detective_z
第107楼2010/07/07
看了你的帖子受益匪浅,之前用微波消解上荧光做出的As结果偏低,重复性不好,在0.3-0.5之间,现在换干灰化,有些问题想请教:
1.按国标,鱼粉加硝酸镁溶液后两者无法充分混合,溶液上总漂浮着鱼粉,低温蒸干很慢,而且底部呈糊状,我称取得是0.5g的鱼粉,加10ml硝酸镁
2.再加氧化镁时我是将其覆盖在样品上,加热过程中氧化镁底部的样品有涨开
3.马弗炉550度烧了4小时出来再加1:1盐酸溶液溶解,还是有沉淀和杂质
4.后面的过程尚未进行,不知道上面的3步完了后又没有要补充的,还有就是需不需要赶酸
希望能给小弟已完成的过程进行指教,并对之后的步骤给予细节上的帮助,不甚感激
unkle
第109楼2010/07/07
你好,不知道是不是你给我留言了,我收到并回信了,但看用户名好像不是你,还是给你在帖子回复:
从你的描述来看,说明你做的不错了,只是需要注意细节就好。逐条分析:
1、称取0.2g即可,加硝酸镁的时候可以分几次加入,加入时避免吹的时候把鱼粉吹走。溶液上漂浮鱼粉可以用洗瓶适当加入少量蒸馏水将壁上和液面上的鱼粉冲入溶液中。低温蒸干的确很慢,等到鱼粉完全溶于硝酸镁后可适当提高温度,最后要求尽量蒸干。
2、你所说的样品张开就是因为上面没有彻底蒸干,有水分蒸发出来但又覆盖了氧化镁聚集过多导致喷溅出来。这一步是样品损失最大的地方,需要你逐步升温,反复让黄烟冒出但又不至于喷溅。时间较长。
3、你说的是白色的沉淀吧,主要是镁的化合物。定容的时候液体会比较浑浊,但精置后沉淀沉于底部,样品液澄清透明是可以进行检测的,注意进样的时候不要把底部的白色沉淀吸入。要注意尽量把所有物质全部转移到定容容器内,以保证稀释的统一性。最好定容到25ml或者50ml。如果定容50称样量就采用0.5吧。
另外一些细节,请看以下:
一下是我给一个朋友的回信,相信对你有帮助。
有一点,就是在铺氧化镁前的蒸干步骤,蒸到什么样子,如果蒸的很干会不会因为温度高,就碳化了。 谢谢
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其实加硝酸镁和氧化镁的作用是作为助灰剂,以便在灰化过程中使砷形成难以挥发的化合物,因此在一定的稍高的温度下蒸干是不会对样品损失产生影响。
注意细节:
1、称样最好平铺坩埚底部,以便加入硝酸镁时可以完全溶于溶液中,以免结块或者在坩埚壁上没有形成难挥发化合物而损失。
2、蒸干程度要尽可能干,最好采用逐步升温的步骤,避免过快升温造成喷溅或是样品挥发损失,蒸干的目的在于对后面铺上氧化镁灰化时不会因为残留水分过多水蒸气因为难以挥发出去而产生喷溅,这是干法损失的最大来源。
3、铺上氧化镁要均匀,在看到冒黄烟后要适当调低温度,待黄烟冒完后再提高温度,反复几次知道黄烟没有,再恒温灰化一段时间后放高温炉,目的就是防止喷溅。同时在第一次冒黄烟时斜盖盖子,留口冒烟,同时口不要互相对着,尽量错开,以免喷溅时不至于影响其他坩埚。
4、高温炉灰化温度550,4小时就可以了。
unkle
第110楼2010/07/07
前处理完后,上机前需要对仪器进行优化,以达到最佳的检测状态,同时注意你的标准曲线的范围,不要过小。还有一点,如果可以最好做加标回收实验验证实验效果。