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  • col2008

    第61楼2010/06/29

    不要忘记扣酸的空白哦。

    jxz0579(JXZ0579) 发表:我们铜的结果为6.82mg/kg。微波消解火焰法，吸光度大概为0.120左右，称0.5g样定容至25mL容量瓶中，结果重现性很好。取0.25g定容至50ml，用石墨炉法测定，结果在6.8～7.1范围内。

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  • anxuezheng

    第62楼2010/06/30

    col2008(COL2008) 发表:关于这个问题，我想是在你的酸空白里面。因为你消化0.5g样品大概需要10ml左右的硝酸，定容到25ml，在石墨炉上测定大概是5ppb左右，而这个在火焰上根本测不出来的，但在测样品时，这个酸的空白是叠加在样品上的，可以测出。0.5g到25ml稀释了50倍，5ppb的酸空白就引入了大约250ppb的误差，扣除这个酸空白后大约也就在6.5ppm左右。所以你的测量应该是没有问题的，关键是要扣除酸的空白。建议还是用石墨炉做下看看。

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  • anxuezheng

    第63楼2010/06/30

    谢谢col2008。我把样品稀释之后用石墨炉测得结果是6.38mg/kg.但是我消解时赶酸到大约也就是1mL-2mL。应该不会带来很大的空白吧？我的仪器没有办法自动扣除空白，我测出来的空白为负值，这是我很奇怪的。

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  • chenandzhao

    第64楼2010/06/30

    做 Cu 有用干法的吗？？
    我按国标做的 一批30多 一批20多 空白控制的也好 消解的也很彻底 找不到偏高的原因 郁闷

    用微波做的 数据就分布在6.1～6.6之间了

    有没有谁也碰到这样的问题？

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  • col2008

    第65楼2010/06/30

    你是拿你做火焰的样品来稀释做，还是重新消化样品做阿？6.38这个结果应该还是和大多数人的一致的。你是微波消解吗？我们是微波消解，消化0.2g左右的样品，用4+1(HNO3+H2O2）就行了，酸空白大概是是2PPB 左右。关于你的酸空白是负值，我觉得可能关键还是在你的标准曲线那里，是不是你那个0的那点做得偏高了。我们一般是0.0050左右的吸光度，你最好控制它不要超过0.0100，每次做之前最好空烧石墨管。你看下是不是这样，0点偏高，使你在Y轴的截距偏大了，造成的负值。另外仪器不能自动扣空白就手动自己算就行了。

    anxuezheng(anxuezheng) 发表:谢谢col2008。我把样品稀释之后用石墨炉测得结果是6.38mg/kg.但是我消解时赶酸到大约也就是1mL-2mL。应该不会带来很大的空白吧？我的仪器没有办法自动扣除空白，我测出来的空白为负值，这是我很奇怪的。

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  • zzs_71

    第66楼2010/06/30

    我做的铜为6.42回收率没问题，我的砷采用湿法消解，回收率99%，值为7.2，不知有没有做得这个值的，指控为黄鱼，也没问题。汞下午侧。

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  • anxuezheng

    第67楼2010/06/30

    你是拿你做火焰的样品来稀释做，还是重新消化样品做阿？6.38这个结果应该还是和大多数人的一致的。你是微波消解吗？我们是微波消解，消化0.2g左右的样品，用4+1(HNO3+H2O2）就行了，酸空白大概是是2PPB 左右。关于你的酸空白是负值，我觉得可能关键还是在你的标准曲线那里，是不是你那个0的那点做得偏高了。我们一般是0.0050左右的吸光度，你最好控制它不要超过0.0100，每次做之前最好空烧石墨管。你看下是不是这样，0点偏高，使你在Y轴的截距偏大了，造成的负值。另外仪器不能自动扣空白就手动自己算就行了。[/quote]

    我拿做火焰的样品稀释的，都是用的微波消解，消解0.5g样品加了5mL硝酸在赶酸板上90度预处理是它没有固体存在，然后加1mL双氧水微波消解的，标准曲线的空白吸光度时0.0006，挺低的，有的时候也是负的，线性很好。我怀疑是不是水的原因，用的是超纯水定容18欧以上。我用石墨炉测空白时1.32ppb，这个值差不多，我不知道是不是火焰仪器的问题，我刚第二次用瓦里安的原子吸收，还不太熟悉，以前都是用PE的，以前做虾粉能力验证都没有问题。我觉得不可能是我消解的问题。

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  • col2008

    第68楼2010/06/30

    我拿做火焰的样品稀释的，都是用的微波消解，消解0.5g样品加了5mL硝酸在赶酸板上90度预处理是它没有固体存在，然后加1mL双氧水微波消解的，标准曲线的空白吸光度时0.0006，挺低的，有的时候也是负的，线性很好。我怀疑是不是水的原因，用的是超纯水定容18欧以上。我用石墨炉测空白时1.32ppb，这个值差不多，我不知道是不是火焰仪器的问题，我刚第二次用瓦里安的原子吸收，还不太熟悉，以前都是用PE的，以前做虾粉能力验证都没有问题。我觉得不可能是我消解的问题。[/quote]

    你的空白是不是也稀释了呢？要是的话就不对了。因为酸空白本来就低了，如果你再稀释的话就有可能负值了。

    anxuezheng(anxuezheng) 发表:你是拿你做火焰的样品来稀释做，还是重新消化样品做阿？6.38这个结果应该还是和大多数人的一致的。你是微波消解吗？我们是微波消解，消化0.2g左右的样品，用4+1(HNO3+H2O2）就行了，酸空白大概是是2PPB 左右。关于你的酸空白是负值，我觉得可能关键还是在你的标准曲线那里，是不是你那个0的那点做得偏高了。我们一般是0.0050左右的吸光度，你最好控制它不要超过0.0100，每次做之前最好空烧石墨管。你看下是不是这样，0点偏高，使你在Y轴的截距偏大了，造成的负值。另外仪器不能自动扣空白就手动自己算就行了。

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  • anxuezheng

    第69楼2010/06/30

    你的空白是不是也稀释了呢？要是的话就不对了。因为酸空白本来就低了，如果你再稀释的话就有可能负值了。[/quote]

    我的酸液稀释了，稀释后用石墨炉测是1.32ppb，用火焰测没有稀释的是负的

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  • nandajie

    第70楼2010/06/30

    有多少人是用原子荧光做砷的，用什么方法消解的

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