第11楼2005/11/09
我想应该多称样品,以提高均匀性。
第12楼2005/11/10
样品量大,均匀性就好了?1 保证样品的均匀性,可以通过降低样品粒度,在仪器允许的前提下加大称样量2 微波消解仪的匀场问题,可以用不同的微波消解仪器来比较3 试验其他的处理方法进行比较,不知道你的基体是什么,可以参考其他处理方法!
第13楼2005/11/19
湿法消解有可能是污染造成的。铅和镉很容易污染的,特别是痕量的。
第14楼2005/11/27
hotplate方法一般采用0.5-1g以上的质量,于均匀性和代表性能方面,比微波消解用的0.1-0.2g自然更好;同时hotplate采用的试剂数量比微波也多,不排除试剂污染。hotplate一般稀释定容为100ml,而微波会建议在25ml。这些都可能是导致hotplate所的结果比microwave的大。
第15楼2005/11/28
玻璃器皿会增加空白,加了HF后在转移和定容过程就会把玻璃中的金属离子带入这都是因为空白,做微量分析是就是要控制空白,试剂都要用塑料瓶装,水用二次水,操作要规范,避免污染, 总之是小心再小心!!!
第16楼2005/11/30
最彻底的消解方法是硝酸高氯酸消解,用优级纯的酸就行,空白不高可以扣除啊,只能说明你微波消解得不彻底,带上标物和加标回收可比较
第17楼2005/11/30
湿消解方法很好,关键还看消化的水平,如操作正规的话比微波消解效果好
第18楼2005/12/06
[div][/div]同意上述观点,特别是如果你的样品中这几种金属含量很低,消解过程所使用试剂带来的干扰就会显得特别明显,这时最好的方法就是尽量采用基体一致的标准
第19楼2005/12/15
你用的酸是优级纯的吗?微波消解用的酸较少,基体带入的Cd和Pb少;而湿法用的酸较多,基体带入的Cd和Pb也多.
第20楼2005/12/21
长知识了呀!