应助达人

固相萃取高效液相色谱法测定猪肉中六种苯并咪唑类药物残留的研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定猪肉中硫氧苯唑、噻苯咪唑、康苯咪唑、甲苯咪唑、丙硫咪唑和硫苯咪唑残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取，HLB 固相萃取小柱净化，采用高效液相色谱分离，二极管阵列检测器(PDA)检测，外标法定量。结果表明：标准校准曲线在20～1000ng/ml 的范围内呈良好线性关系，相关系数r ＞ 0.99。样品中硫氧苯唑、噻苯咪唑、康苯咪唑、甲苯咪唑、丙硫咪唑和硫苯咪唑的添加水平分别为0.05、0.1、0.15mg/L 时，样品加标回收率为68.5%～83.7%，变异系数在1.6～7.3 之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高，适用于猪肉中苯并咪唑类药物残留量的检测。

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固相萃取法和凝胶渗透色谱法测定鳗鱼中苯并咪唑类药物残留

分别采用固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)对样品进行净化，采用液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)检测，建立两种不同前处理方法的鳗鱼中六种苯并咪唑类药物(甲苯咪唑、阿苯哒唑、硫苯咪唑、氧化丙硫咪唑、氟苯哒唑、丙氧咪唑)残留检测方法。两种检测方法对6种苯并咪唑类药物在三个添加水平(2.0、4.0、8.0μg/kg)上的8次重复实验表明，两种方法的检测都可以达到2.0μg/kg，回收率在70%～110%，RSD值都小于15%，符合残留检测的要求。

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液相色谱-串联质谱法测定肉肠中莱克多巴胺残留量的研究

建立了肉肠中莱克多巴胺残留量固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。肉肠样品经甲醇提取，提取物经葡萄糖醛酸酶酶解后，固相萃取小柱净化。选用多反应监测模式进行测定。通过基质效应的考察，确定了定量校正的方法。结果显示，莱克多巴胺添加浓度在0.5～4μg/kg范围内时，其峰面积和浓度呈良好的线性范围，相关系数R2大于0.99。本方法最低检测限为0.15μg/kg。

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基于低毒溶剂的MSPD/HPLC 法同时测定鱼肉中8 种磺胺类药物残留

采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂，建立了与环境友好的鱼肉组织中8 种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g 鱼肉与适量C18 填料混合，研磨，制成半固态装柱，磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩，用反相高效液相色谱测定。采用C18 柱，柱温30℃；50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30，V/V)为流动相，流速0.7ml/min；紫外检测(λ =270nm)。8 种磺胺被有效分离，在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999 以上；添加回收率为76.0%～115.0%，RSD < 6.4%(n=6)； 仪器检测限均为0.010μg/ml；方法检测限为0.020μg/g。

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