第12楼2005/12/23
样品不同,时间也不一样的。我接触的时候,仪器刚刚装好,样品难度也高,准确地说是做EELS样品。
我们组一个operator就是操作FEI的一台很老的FIB,离子束斑为10nm,专为Super SEM做样的。很快,操作也简单,一般一周就可以学会并工作。
FIB做TEM样品比较难度大点。因为首先要定好位,减到你要想看的区域为薄区才算成功。我以前的要求是一天做一个样。一周作4个样。我们有一个工程师,作了两个月,还没作出一个让我满意的TEM样品。不同的材料,电压电流,速度,aperture都不一样的。
刚装好设备的时候,供应商的工程师作了一个星期,马马虎虎作了一个样品。后来请公司总部一个老做FIB的工程师过来,也是一个星期,没有作出一个满意的样品。
每天都要做alignment,叫daily adjust.还有base adjust, initial adjust. 都比较烦.
做TEM样品的时候有几种方式,一种是pick up方式,就是在样片两侧挖下去,把中间的薄片取出来,再用一套probe装置挑出来,粘到预先放好的holder上,
再在精细加工。 能够熟练挑出来是要花功夫练的,而且要非常有经验的人指导。 还有就是在样品上做成薄片,拿到外面,用专名的一套光学probe系统,零用静电作用,把样品挑出来,放在碳膜上。
还有种方式就是把样品,预先磨成10-30个micro,粘在holder(这里的holder可以直接放在TEM holder里,一般为梳妆或半圆)上,做好薄区就可以放在TEM中观察了。
一般的TEM像,对样品厚度要求不象STEM或者EELS那么高还好说,如果要做EELS通常,一次加工厚的话,马上返回FIB rework. 经常出现最后一下加工失败,前功尽弃。
我们经常说,有心脏病的人不要做FIB的TEM样品,尤其是最后一下,你想做得更薄,往往就失败。
另外,FIB是个很娇贵的设备,动不动就出毛病,对外部环境要求也很高,要求磁屏蔽,防震。
样品清洁很重要,样品上任何一点脏东西,在FIB里面会有影响。
第13楼2005/12/24
不用把FIB说得这么恐怖吧,机器再好也是人在用。
我们的设备是请厂商调好,之后发生故障的频率也不会很高。
刚开始用FIB制样失误率是比较高,但是时间长了后就没有感觉了。
不管是pick-up还是pre-thinning的样品,在我们这里,简单的样品用FIB切割的时间只需要十几分钟的。
pick-up的样品不需要预减薄,所以不说厚度。
pre-thinning的样品我们可以磨到5~20um,一般20um以上的样品就会比较花时间去切,有的时候 样品质量也会不好。
可以请教一下吗,在学校研究中,TEM 到底是做什么用的?
看了这个论坛,感觉收获不是很大。
在这里用TEM 的人是只做操作工还是会有自己的课题和兴趣做些研究?有些什么成果吗?
第14楼2005/12/25
第19楼2008/09/25
你怎么有的啊?我在这里学习,免费参加了听课,但是他们只给打印版本,没有给电子版本,不过我看了FIB,这里一个小时$50,内部价格,据说用的人不多。现在组里有一个人用,主要是当成SEM用,作表面的元素分布。作一个样品只有10分钟左右,至于制作TEM样品,我只是听说,没有看过。
我的样品是现成的,用不着,只是跟着别人看看呗。
[quote]原文由 pplj82 发表:我以前发的TEM照片就是用FIB制样的,一个试样750刀哇,很贵。
不过我要观察的相量很少,而且只在界面的一些地方上出现。不过FIB容易对试样产生损伤,影响观察结果。
我这里有ASU winter school 2008 的一些课件,有专门讲FIB的。