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  • unkle

    第11楼2010/06/25

    锰采用先蒸发酒精后湿消解。

    zhangmin6101(zhangmin6101) 发表:锰前处理了么，我们两个锰的样品做出来极其接近

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  • unkle

    第12楼2010/06/25

    我本意是采用石墨炉，样品稀释100倍刚好在标准曲线范围内，这也是验证性试验，目的是想找到最佳的处理方法。
    采用直接上机原因有2：
    1、5009.48-2003标准里说明酒或者酱油类可以直接或者经过简单处理后上机
    2、平时在做白酒时做过方法的对比试验，相差不大，不过平时做的样品含量非常低，不能完全说明没有影响。

    coffee8(coffee8) 发表:酒精或多或少会有干扰的。
    难道标准曲线也加入一定量的酒精吗？

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  • zhangmin6101

    第14楼2010/06/25

    锰的标准曲线你是用1%HNO3配制的还是用乙醇配制的

    unkle(unkle) 发表:锰采用先蒸发酒精后湿消解。

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  • coffee8

    第15楼2010/06/25

    “ＩＣＰ：直接用２％硝酸稀释１００倍上机，”
    楼主的ICP能够检出吗？
    还是带MS呀？
    稀释100倍应该不行吧？

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  • unkle

    第16楼2010/06/27

    我觉得还是用酸吧，因为前处理是将酒精蒸发然后加酸消解，基体应该以酸为主。先蒸发的做法也就是为了消除有机物质乙醇的干扰，而标准再用乙醇配置那就和样品有差异了。不过你可以试试，样品不消解，直接按比例稀释，计算出酒精浓度，然后再用该浓度的乙醇溶液配制标准曲线。两种方法都可以对比一下。

    zhangmin6101(zhangmin6101) 发表:锰的标准曲线你是用1%HNO3配制的还是用乙醇配制的

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  • unkle

    第17楼2010/06/27

    因为样品量比较少，这个稀释100倍的原本是用来上石墨炉做对比试验的，顺便再拿来上icp，如果直接上icp不必稀释这样大的倍数，稀释10应该差不多了。只是担心乙醇是有机物质对icp焰有干扰以及雾化器需要采用有机试剂特定雾化器。
    我这有ms的，但还在调配阶段，只能先用oes的了

    coffee8(coffee8) 发表:“ＩＣＰ：直接用２％硝酸稀释１００倍上机，”
    楼主的ICP能够检出吗？
    还是带MS呀？
    稀释100倍应该不行吧？

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  • gelangtai

    第18楼2010/06/28

    消化与否肯定会有影响，但消化过程不好控制，特别是铅，不知哪位高手指点一下。谢谢

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  • zxdzxdzxd

    第19楼2010/06/29

    用火焰法做的 。前处理直接吸取10ml， 蒸完乙醇后用纯水定容，直接进样测定!!!
    结果为：Pb A样 1.001 mg/l
    B样 0.810 mg/l
    今天用石墨炉继续做，期待高人指点！！！

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  • jyzjiang

    第20楼2010/06/29

    A/B Pb 0.98/0.80,Mn 1.91/2.10

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