xue2009
第31楼2011/07/22
封尾的实质也就是屏蔽硅羟基较强的活性。一般在分离碱性物质过程中由于硅羟基会与目标物形成疏水缔合物,造成次级保留因而拖尾。所以利用硅烷化试剂官能团Si-X较高的反应活性可以和硅羟基反应生成Si-O-Si-C结构,根据和硅烷化试剂活性官能个数分为单封尾,双封尾,三封尾。
事实上拖尾并不单单是目标物和硅羟基作用较强所导致,跟目标物本身的理化性质有很大的关系,例如目标物本身在C18柱可能就有较强的保留,或者这类物质就不适合用C18柱分离等等。
至于zxhcnf说的不封尾的C18柱,可以利用硅羟基的极性作为极性比较大的物质的一个保留的结合微点,呵呵,现在真正这么做的应该很少吧!毕竟完全可以用CN柱,苯基柱、氨基柱等来实现这个目的。
至于什么物质适合什么柱子分离,我个人认为实际经验更为重要,但是有一点我觉得很长重要,那就是:针对反相保留来说,一般物质的极性是我们重点考虑的,大家一定要记住“离子的极性比分子的极性大”,真正理解这一点完全可以指导我们获得比较好的峰型。
个人愚见。
lnzyjqh2002
第32楼2011/07/23
还是很难读懂前面的原理~~~~但后面的经验对我有很大帮助,简单易懂。。
wanghong503
第35楼2011/07/27
键合相表面基团的键合量,可通过对键合硅胶进行元素分析,用含碳的百分数表示。例如十八烷基键合相的含碳量可以在5%到40%的范围。基团的键合量也可用表面覆盖度表示,即参加反应的硅醇基数目占硅胶表面硅醇基总数的比例。由于键合基团的空间位阻效应,使硅醇基不能全部参加键合反应,因此残余硅醇基是不可避免的。残余硅醇基对键合相特别是非极性固定相的性能影响很大,它可以减弱键合相表面的疏水性,对极性溶质产生次级化学吸附,是保留机制复杂化。而且覆盖度的变化又是影响键合相产品性能重复性的重要因素。为减少残余硅醇基,一般在键合反应后,要用三甲基氯硅烷等进行钝化处理,即封尾。封尾后的吸附性能降低,稳定性增加。