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  • cm16972

    第11楼2010/06/29

    標準液沒有問題,因為我使用另外一部GC/MS,DDT是可以分離出來的,雖然也會有降解情況,但就不會完全降解成DDD和DDE。

    我在故我思(hotdoglet) 发表:楼主,你好!是不是标准溶液就有问题?

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  • 戈壁明珠

    第12楼2010/06/29

    应助达人

    保留时间有偏差你可以用标准品重新扫一下保留时间。在作选择扫描。
    几十公分和26.9m相比还是很少的。可以先看一下色谱柱头看污染严不严重,割去20-30cm就可以。

    cm16972(cm16972) 发表:但是我只剩下26.9m,如再截幾十公分,那麼出峰時間會有很大偏差

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  • cm16972

    第13楼2010/06/29

    我還有一個問題,各位用GC/MS鑑定DDT和DDD的時候,是用那幾種個離子的?

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  • 戈壁明珠

    第14楼2010/06/29

    应助达人

    楼主。具体的离子记不清了,不过这几个组分应该都有明显的同位素离子簇峰,而且全扫描的差异不大。你的质谱软件带农药库检索吗?可以查一下。气质是有标准谱库的。

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  • cm16972

    第15楼2010/06/29

    是的,但係當我把DDT打進GC,DDT一般會降解成DDD和DDE,除了保留時間不同之外,還有甚麼離子可以把它們鑑別?我們是會235、237、165、354(m/z)來鑑別的,因為DDD是沒有354(m/z),但是354(m/z)很小,當GC狀態不好的時候354(m/z)是檢測不出來的,所以想問有無甚麼方法區別它們?

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  • 我在故我思

    第16楼2010/06/30

    楼主,你好!DDT的分解一般只发生在仪器的进样口部分,如内衬管、玻璃棉、接进样口的毛细管部分等。

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  • 戈壁明珠

    第17楼2010/06/30

    应助达人

    楼主,看一下这几张质谱图,差异很小。

    cm16972(cm16972) 发表:是的,但係當我把DDT打進GC,DDT一般會降解成DDD和DDE,除了保留時間不同之外,還有甚麼離子可以把它們鑑別?我們是會235、237、165、354(m/z)來鑑別的,因為DDD是沒有354(m/z),但是354(m/z)很小,當GC狀態不好的時候354(m/z)是檢測不出來的,所以想問有無甚麼方法區別它們?

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  • 戈壁明珠

    第18楼2010/06/30

    应助达人

    对于这几种质谱图很接近的化合物来说,色谱的分离是很有效的,保留时间的差异是一种鉴别的好办法。这也是色谱质谱连用的优势所在。

    cm16972(cm16972) 发表:是的,但係當我把DDT打進GC,DDT一般會降解成DDD和DDE,除了保留時間不同之外,還有甚麼離子可以把它們鑑別?我們是會235、237、165、354(m/z)來鑑別的,因為DDD是沒有354(m/z),但是354(m/z)很小,當GC狀態不好的時候354(m/z)是檢測不出來的,所以想問有無甚麼方法區別它們?

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  • 西北风

    第19楼2013/01/14

    应助达人

    DDT既然在GC上能检测出,那么在GCMS上也能检测,但是DDT很容易光解,标准溶液在有光的条件下存放,很快就能转化成DDE了

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