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第11楼2010/06/30
4. 色谱条件：
色谱柱：Venusil PAH专用柱（4.6×250mm，5μm，200Å）
样 品：溶于MeOH:CH2Cl2（1:1）16PAHs标品, 用MeOH:CH2Cl2（1:1）稀释10倍
流速：1.2mL/min
进样量：10μL
柱 温：30℃
波 长：254nm
甲醇/水 线性梯度洗脱，梯度表如下
分析结果：
图1 16种多环芳烃供试品色谱图
1、萘； 2、苊；3、苊烯/二氢苊； 4、芴；5、菲；6、蒽；7、荧蒽；8、芘；9、苯并（a）蒽；10、屈；11、苯并（b）荧；12、苯并（k）荧；13、苯并（a）芘；14、苯并（ghi）；15、二苯并（a,h）蒽；16、茚并（1，2，3-cd）芘
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第12楼2010/06/30
水中硝基苯的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
1．SPE柱：Cleanert PEP（500mg/6mL）
2．样品制备：分析前应先调节水样pH值为中性，向每份水样中加人甲醇使甲醇浓度为0.5%。混匀。
3．SPE方法：
1）PEP柱活化：将 PEP柱置于固相萃取装置的针座圈上，用3mL正己烷预洗萃取柱，加人5mL甲醇，在甲醇完全流过萃取柱前加入10mL试剂水，使柱床处于湿润和活化状态。
2）．样品的富集：根据水样浓度准确量取适量水样于分液漏斗中，开启固相萃取装置真空系统，使水样连续通过活化过的萃取柱保持流速不超过5mL/min进行萃取，在萃取过程中要始终保持柱床上至少有1cm高水样。当所有样品都通过萃取柱后，用10mL超纯水冲洗分液漏斗内壁，继续真空抽吸20min。
3）干燥柱预处理：向带筛板的干燥管中加入5g处理过无水硫酸钠，使用前分别用10mL丙酮和正己烷,再以10mL丙酮洗以净化干燥柱
4）萃取柱的洗脱：保持管线的连接，在真空多管装置的萃取缸中放人试管架及接收管，在针座圈和萃取柱之间连接干燥柱用于脱水，用1mL丙酮过渡，弃去过柱液（该步骤不要吹干，让丙酮和柱内填料平衡2min），10mL正己烷/丙酮(90:10，V/V)洗脱萃取柱，洗脱经过干燥柱（与PEP柱串联），收集流出液至接受管中，用氮吹仪在40℃下浓缩至1.0mL，进样分析（需要观察有无分层，水会引起分层，影响氮吹）。
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第17楼2010/06/30
血浆中伪麻黄碱的LC-MS快速分析（Cleanert PCX, P/N: CX0603）
1．伪麻黄碱结构式
2．前处理步骤（Cleanert PCX 30mg/1mL）
1. 2mL 甲醇， 2mL 水活化PEP柱
2. 血样以 2% 甲酸稀释后进样
3. 分别以1mL 水和1mL 甲醇淋洗PEP小柱
4. 以1mL 5% 氨水甲醇洗脱目标物并收集
3．检测条件
仪器：API Qtrap 3200（美国Applied Biosystem公司）；LC-20A高效液相色谱（日本岛津公司）
质谱条件： 电离子喷雾源；正离子模式检测；扫描方式为选择反应监测(MRM)方式
用于定量分析的离子反应分别为m/z 166.0 ® m/z 148.1(伪麻黄碱)； m/z 235.3 ® m/z 86.1(内标，利多卡因)
4．实验结果表1 血浆中伪麻黄碱回收率结果
图1 伪麻黄碱及内标物利多卡因色谱图
