symmacros
第11楼2010/07/01
从图上看,初步判断试样中15.628是二甘醇的峰。能不能在减少二甘醇的加入量试试呢?
alleve
第12楼2010/07/01
二甘醇的浓度是0.1mg/ml,峰面积大概为51左右。浓度降到0.02mg/ml这个浓度怎么样。我明早发个0.04mg/ml,0.05mg/ml的图上来。
第13楼2010/07/01
下图为我昨天在打的甘油,不加其他东西对比我几个星期前的甘油,是同一个瓶子配的溶液这个15.523的峰不见了,区别就是杂峰明显这个图我几个星期前做的,当时机子是新的,之前没有做过甘油。杂峰小的这张图,是我做过好几次甘油后,再做就缩小了。这个是什么原因?
第14楼2010/07/01
还有个问题这个是只加了二甘醇,浓度为0.1mg/ml这个是只有甘油。问题就是20.117这个峰我做的时候会时而大,时而小。虽然不影响最终其他杂志峰的结果,不过导致偏差比较大。
第15楼2010/07/01
几个星期前做这个杂峰减少了,也许它发生变化,不稳定。应该用同一个样品,重新配置新的溶液测定对比。
第16楼2010/07/01
是啊,20.117这个峰的变化蛮大的。不知道是什么物质。另外你的基线似乎不平直,是不是在柱子的高温段多保留一段时间,或者做完样,在老化也许柱子,再看看这个峰有多大的变化。
第17楼2010/07/01
那个二甘醇峰缩小,我用的是同一批样品,只是之间隔了几个星期,再有就是机子状况不同,有峰的是新机子做的,峰小了是检过甘油后检测的
第18楼2010/07/01
另外我想问下您是怎么根据我给的图判断那个峰是否是二甘醇峰的
第19楼2010/07/02
下面4个图是我今天上午做的。下图二甘醇浓度0.06mg/ml下图二甘醇浓度0.04mg/ml下图二甘醇浓度0.02mg/ml下图为单纯的甘油,和6月17号能见到那个明显二甘醇位置峰的为同一个送检瓶子里甘油样品。现在做出来的结果和6月17号的差别很大,除开6月17号用的是全新的衬管,柱子,现在用的是运行过甘油衬管,柱子外。没有其他变化。另外20.11分钟这个位置,可以看到没有明显的峰,后3张图看到有峰了。
第20楼2010/07/02
15.212后面的峰现在比6月17日减少了许多,二甘醇浓度减少后,观察的比较明显,试样应该不含二甘醇(上次用保留时间判别不准,5和6看不太清楚)。您也提到“第三张图里15.56min的峰面积几乎为第一张图和第二张图这个位置的峰面积之和。”所以我现在认为试样应该不含二甘醇。