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  • 阿宝

    第11楼2010/07/03

    或许症结所在就是柱温的问题,因为一般情况下分析溶剂残留的柱温都比较低,或许微量的氧气在低温下对柱子的伤害很小,如果是高温的话,估计固定液氧化的会严重一些。个人观点!

    lijin79833313(lijin79833313) 发表:柱子被氧化损坏,跟柱温有较大的关系,顶空进样带进去的空气一般不会影响到柱子的寿命,毕竟真正进到柱子里的是少部分,而且,顶空进样,一般来说柱温不会选择太高。不过也期待技术改进。不过要跟柱子的价格比较,看那样跟划算了。

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  • 郁乐随心

    第12楼2010/07/03

    是的.利用双通道双流路方式,就可以实现了!

    阿宝(lpr20) 发表:这个气体置换功能在技术上可行,不过对进样装置的构造是不是有特殊要求?

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  • 郁乐随心

    第13楼2010/07/03

    这个问题说明了传统意义的顶空技术的双面性,一方面能提高方法分析灵敏度,另一方面却会增加对GC的不良影响因素.这就得看我们注重哪一方面了!
    当然,要消除氧对GC的影响,就得用气体置换方式,先把顶空瓶内的空气用载气置换出去,但这又会出现一个问题,顶空方法分析的都是易挥发的物质,常温下都会挥发出来,也就是说在置换的时候,或多或多地会把我们需要检测的组分也带出去一部分(与挥发性成正比)
    这就要看我们注重的是哪一个方面了!对于气体置换功能,如果征对容易氧化的组分来说,是有利的!因为在加热的情况下,待测的组分很可能在加热完成后就完全氧化了,这时候气体置换带出去的那部分组分算不了什么!

    总之,任何技术的运用,都得区别对待,有取有舍!选择利益最大化的一面.

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  • qqqid

    第14楼2010/07/03

    柱子好象对氧没有那么敏感,我们实验室顶空法做了8年的水中卤代烃,SE-54的毛细柱也用了8年,做样柱温80度,对比8年前的谱图和现在的谱图,柱效基本没有变化。

    另外,楼上几位对“气体置换方式”的说法不准确,这种方式不是置换顶空瓶内空气,实际操作的时候,先把顶空瓶装满水样,塞好,插入长短两个针头,长针头的针尖定位到顶空瓶上需要的刻度,短针头穿过塞子一点点就可以,短针头通入氮气,多余水样从长针头排出,直到需要的刻度,立即拔出两个针头。这样操作可以避免置换时损失样品。

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  • analiti2008

    第15楼2010/07/05

    这种方式 类似变压器油中溶解气体分析法的取样方式, 但是只适用于液体样品的取样. 如果样品是固体,就不合适了.同时, 个人感觉,在顶空瓶密封好后 再用氮气来吹扫样品上部的空气 会使部分挥发性组分损失, 如果确实需要排除空气,还是在封装样品的时候 直接在有氮气保护的空间里密封比较合适.
    楼上几位所说的"气体置换的方式", 不太适合.

    qqqid(qqqid) 发表:柱子好象对氧没有那么敏感,我们实验室顶空法做了8年的水中卤代烃,SE-54的毛细柱也用了8年,做样柱温80度,对比8年前的谱图和现在的谱图,柱效基本没有变化。

    另外,楼上几位对“气体置换方式”的说法不准确,这种方式不是置换顶空瓶内空气,实际操作的时候,先把顶空瓶装满水样,塞好,插入长短两个针头,长针头的针尖定位到顶空瓶上需要的刻度,短针头穿过塞子一点点就可以,短针头通入氮气,多余水样从长针头排出,直到需要的刻度,立即拔出两个针头。这样操作可以避免置换时损失样品。

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  • qqqid

    第16楼2010/07/05

    你没有明白我的意思,我说的气体置换方式,就是用来避免氮气吹扫样品上部空气的,氮气进入顶空瓶但并没有出来,出来的是瓶中多余的水样,挥发性组分怎么会损失呢?你说的“封装样品的时候 直接在有氮气保护的空间里密封”,操作可比这个复杂多了。
    上个图你仔细看看是怎么操作的。

    analiti2008(analiti2008) 发表: 这种方式 类似变压器油中溶解气体分析法的取样方式, 但是只适用于液体样品的取样. 如果样品是固体,就不合适了.同时, 个人感觉,在顶空瓶密封好后 再用氮气来吹扫样品上部的空气 会使部分挥发性组分损失, 如果确实需要排除空气,还是在封装样品的时候 直接在有氮气保护的空间里密封比较合适.
    楼上几位所说的"气体置换的方式", 不太适合.

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  • analiti2008

    第17楼2010/07/05

    首先要谢谢楼上的图. 我懂你的意思, 因为我们电力系统取变压器绝缘油时,就是类似这个方式.
    我的意思是说,如果样品是固体,再采用类似方式,就不适用.

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  • qqqid

    第18楼2010/07/06



    固体样品也可以用顶空法?这我倒没听说过。
    固体和气体之间要达到挥发性成分的平衡状态,我觉得怎么也得几个月吧?
    液体流动性好,内部和表面交换很快,要达到平衡至少也要几十分钟。固体内部的挥发性成分要自然渗透到表面,这个过程需要很长时间,然后才能和气体达到平衡。

    analiti2008(analiti2008) 发表:首先要谢谢楼上的图. 我懂你的意思, 因为我们电力系统取变压器绝缘油时,就是类似这个方式.
    我的意思是说,如果样品是固体,再采用类似方式,就不适用.

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  • analiti2008

    第19楼2010/07/06

    固体样品做顶空的例子: 盛可口可乐的塑料瓶,都要检查乙醛含量,把瓶胚冷冻粉碎,然后,放入顶空瓶中称重 密封 然后在顶空装置里恒温 取样品气到GC.

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  • 郁乐随心

    第22楼2010/07/06

    我所说的"气体置换方式"就是用GC的载气进行的!而"直接在有氮气保护的空间里密封"不好操作的!

    analiti2008(analiti2008) 发表: 这种方式 类似变压器油中溶解气体分析法的取样方式, 但是只适用于液体样品的取样. 如果样品是固体,就不合适了.同时, 个人感觉,在顶空瓶密封好后 再用氮气来吹扫样品上部的空气 会使部分挥发性组分损失, 如果确实需要排除空气,还是在封装样品的时候 直接在有氮气保护的空间里密封比较合适.
    楼上几位所说的"气体置换的方式", 不太适合.

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