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  • zwyu

    第11楼2010/07/13

    songlifeng(songlifeng) 发表:方法楼主已经说的比较详细了，用VATR和HATR都可以做的，不过应该用VATR的比较多，主要是做硅油的定量分析，分高浓度和低浓度两条标准曲线，各依次点11个点做成浓度和对应峰高的曲线，所以这个方法应该是可行的，通过峰高定量

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  • happyalife

    第12楼2010/07/14

    既然可以，那楼主实验存在的问题在哪里呢，我是觉得用手控制误差太大，准确定量很难，有相关的希捷的文件么？传上来看一下

    songlifeng(songlifeng) 发表:方法楼主已经说的比较详细了，用VATR和HATR都可以做的，不过应该用VATR的比较多，主要是做硅油的定量分析，分高浓度和低浓度两条标准曲线，各依次点11个点做成浓度和对应峰高的曲线，所以这个方法应该是可行的，通过峰高定量

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  • ghcily

    第14楼2010/07/14

    每步都有一点误差，实验有多步组成，最终结果误差值可能就很大。

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  • yxc1220

    第15楼2010/07/17

    你怎么能保证每次滴样的厚度一致，以你现在方法是不可能定量出的什么东西出来了。如果粘度不是很大的话可以使用固定液池来测试。

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  • fyrebecca

    第16楼2010/07/19

    我也没太明白这个测试原理是什么?
    我所明白的HATR是horizontal ATR,具体介绍如下
    http://www.piketech.com/products/product-documentation-pdfs/HATR_PDS.pdf
    VATR是variable angle ATR 如下:
    http://www.piketech.com/products/product-documentation-pdfs/VATR_PDS.pdf
    如果VATR确实是可变角的ATR的话,实在不明白不改变浓度,改变体积能达到制备工作曲线的目的
    如果有懂这种方法的人出来具体说说这个原理方法,也让我们大家见识一下

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  • fyrebecca

    第17楼2010/07/19

    他这里没有高浓度和低浓度吧,只有一个浓度,实在不能明白怎么能够做工作曲线
    ATR的原理是只要样品把晶体表面盖住,红外光能到达样品表面只有几个微米, 不管体积是多少, 同样浓度的样品只有一个光谱吧

    songlifeng(songlifeng) 发表:方法楼主已经说的比较详细了，用VATR和HATR都可以做的，不过应该用VATR的比较多，主要是做硅油的定量分析，分高浓度和低浓度两条标准曲线，各依次点11个点做成浓度和对应峰高的曲线，所以这个方法应该是可行的，通过峰高定量

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  • fyrebecca

    第18楼2010/07/19

    希望哪个高手出来给我们解惑一下吧

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  • songlifeng

    第19楼2010/07/22

    方法是这样的先用0.1ug/ml的硅油溶液做曲线，在晶体上依次点11个点，第一个点5ul，溶液挥发后在晶体上就是0.5ug，扫描图谱记下峰高，再第一个点后面再点5ul，这样两个点一起就是1ug，扫锚图谱记下峰高，从第三个点开始每个点10ul，所以浓度是叠加的，这样所有浓度就依次为0.5ug－1ug－2ug－－－－－10ug，根据相应的峰高就能作浓度曲线了，浓度范围为0.5ug-10ug，用同样的方法用0.01ug/ml浓度的溶液做曲线，得到的浓度范围为0.05ug－1ug，这就是两条浓度范围的曲线

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  • fyrebecca

    第20楼2010/07/22

    你这个只是总量增加,硅油浓度一直没变啊,根据ATR原理,溶液浓度恒定,做出来谱图是一样的啊

    songlifeng(songlifeng) 发表:方法是这样的先用0.1ug/ml的硅油溶液做曲线，在晶体上依次点11个点，第一个点5ul，溶液挥发后在晶体上就是0.5ug，扫描图谱记下峰高，再第一个点后面再点5ul，这样两个点一起就是1ug，扫锚图谱记下峰高，从第三个点开始每个点10ul，所以浓度是叠加的，这样所有浓度就依次为0.5ug－1ug－2ug－－－－－10ug，根据相应的峰高就能作浓度曲线了，浓度范围为0.5ug-10ug，用同样的方法用0.01ug/ml浓度的溶液做曲线，得到的浓度范围为0.05ug－1ug，这就是两条浓度范围的曲线

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  • zwyu

    第21楼2010/07/22



    我还是坚持我的如下看法。



    [div]原文由 ppddppdd(PPDDPPDD) 发表:嗯。这个问题还是很多的

    每次滴的面积，形状等等，影响很大的。[/div]

    songlifeng(songlifeng) 发表:方法是这样的先用0.1ug/ml的硅油溶液做曲线，在晶体上依次点11个点，第一个点5ul，溶液挥发后在晶体上就是0.5ug，扫描图谱记下峰高，再第一个点后面再点5ul，这样两个点一起就是1ug，扫锚图谱记下峰高，从第三个点开始每个点10ul，所以浓度是叠加的，这样所有浓度就依次为0.5ug－1ug－2ug－－－－－10ug，根据相应的峰高就能作浓度曲线了，浓度范围为0.5ug-10ug，用同样的方法用0.01ug/ml浓度的溶液做曲线，得到的浓度范围为0.05ug－1ug，这就是两条浓度范围的曲线
    原文由 zwyu(zwyu) 发表:LZ用的是HATR吧？你这么滴，没法定量啊？ATR的单次有效光程是一定的，如果每一滴正好对应一次反射，可以符合线性；可显然，没法做到每一滴滴下去，液体的延展面积都一样，且正好对应到某一次的反射位置，所以LZ的定量方法无效。。。

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