tiantaishan
第25楼2011/05/14
使用进口ov-1701p(30*0.25*0.25),国产气相,FPD检测器,甲胺磷出峰6.5分钟,乙酰甲胺磷出峰9.5分钟,塔板数50万左右
主要是灵敏度低,甲胺磷0.10mg/L,进样2微升,不分流进样,信噪比开始只有10(标样饱和进样,4次手动进样面积RSD在8%左右),进样品(4个,提取浓缩后未净化,直接进样)后,再进标样,响应提高了3.5倍,估计是提取的杂质覆盖了活性点,基本和安捷伦楼主的7890的响应差不太多了(从谱图看,一倍左右)
但问题是,如何保证样品基质导致的响应提高,毕竟进样过程是进样口逐步污染,响应会上升或下降,标样的校准曲线并不完全适用,从而检测结果也会差几倍(有机磷检测一般都不会怎么净化,特别是杂峰没有干扰的时候)
ghx5558
第27楼2011/06/17
关于脱尾的问题,也搞得我非常头痛。我是混标,安捷伦6890NPD检测器,DB-1701柱子,进样口温度250,升温120保持2.4分,15度每分升到170保持4分钟,再15度每分升到230保持3分钟,最后30度每分升到250保持4分钟。检测器330。基本上都脱。组分是:敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱、磷铵、水胺硫磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷等,尤其是前面出峰的组分,脱尾特别严重,对称性大概在0.57,后面的好些,对称性可达0.78。在此也请高手指教。对了柱子情况是30*0.32*0.25、流速2.1,不分流进样,进样量1UL。