xiaoruizi

第92楼2010/07/15

总结的挺好的，我比较认同。据我们领导说能力验证有可能是几组浓度，说有一年检科院的能力验证有7组浓度呢，最好是辽宁局的兄弟给透露一下，到底有几个浓度值哦。我对我们做的结果本来是挺有自信的，是偏小的那一组值，但看了另外一位的分析我又觉得有点后怕，我们是用SN 0334的方法做的，结果三次基本一致啊。
pingerxy(pingerxy) 发表:发现大家报的数据有两种类型，一种是范围在杀螟硫磷：0.06（小编号样品）和0.13（大编号样品）；对硫磷0.06（小编号样品）和0.06（大编号样品）。还有一种是范围在杀螟硫磷：0.11（小编号样品）和0.2（大编号样品）；对硫磷0.1（小编号样品）和0.07（大编号样品）。好像差挺多的，怎么回事啊？

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sjw428

第93楼2010/07/15

是不是方法不一样结果不一样呢？我看了结果差别真的很大

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wh2008

第94楼2010/07/15

初次测试时跟前一组接近，后来正式做就与后一组接近了。
我觉得还是加水浸泡的问题，开始时我用水：丙酮直接提取的，未浸泡；后来做就先用水浸泡半小时再加丙酮提取了。

不过，我用LCMSMS做的，回收率低只有40%左右，是不是用GC回收率能高些？

我的结果：
杀对
小编号：0.133 0.08
大编号：0。2 0。07
xiaoruizi(xiaoruizi) 发表:总结的挺好的，我比较认同。据我们领导说能力验证有可能是几组浓度，说有一年检科院的能力验证有7组浓度呢，最好是辽宁局的兄弟给透露一下，到底有几个浓度值哦。我对我们做的结果本来是挺有自信的，是偏小的那一组值，但看了另外一位的分析我又觉得有点后怕，我们是用SN 0334的方法做的，结果三次基本一致啊。

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litianwan

第95楼2010/07/15

用HP-5和DB1701都是30*0.32*0.25的，分的都非常好，150（5min）10度/min到250
你可以试试看
ganlily(ganlily) 发表:原文由 ganlily(ganlily) 发表:急需帮助：同志们把你们的色谱条件透漏下，我家的柱子分不开啊谢谢！

你用的什么柱子？柱径? 我曾试过DB-17 柱径 0.53就分离不好，换了DB-1,柱径0.25的就分开了，分离度很好。你可以试试。色谱条件在190至200℃间升温速度放慢些。应该就可以的。

我用DB1701的柱子，怎么都分不开啊愁死了 HP-5的也分不开有DB-17 0.53的柱子不知道能不能分开请帮助

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wh2008

第96楼2010/07/15

结果很相近，我用LCMSms做的。没用基质做标准曲线

hubeizhen(hubeizhen) 发表:

		2010.7.5	2010.7.6	2010.7.6	2010.7.7	2010.7.7	2010.7.13	2010.7.13
		第1次	第1次	第1次	第2次	第2次	第3次	第3次
		纯标曲	纯标曲	基质标曲	纯标曲	基质标曲	纯标曲	基质标曲
251	杀螟硫磷	98.02	100.69	101	88.47	88.3	94.79	93.46
	对硫磷	78.61	85.01	84.15	75.25	75.08	81.56	81.32

323	杀螟硫磷	187.76	197.93	199.74	167.23	168.71	188.32	188.16
	对硫磷	57.78	64.56	62.66	55.1	54.64	62.35	62.86

做了三遍，以上是校正回收率后的结果（单位：ug/kg），校回收率后基质标准曲线和纯标样曲线定量所得结果相差无几。

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wztyjpx

第97楼2010/07/15

我的结果是小编号样品：杀：0.08，对：0.07；大编号样品：杀：0.16，对：0.055。回收率接近100%，有没有给我的结果相似的？

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jxxncpjczx

第98楼2010/07/16

我越来越晕了，还是相信自己吧

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hydom

第99楼2010/07/16

小编号：杀 90 对 100
大编号：杀 190 对 80
气质做的

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150123

第100楼2010/07/16

我也是用GC-MS做的你的前处理是什么啊我的结果还没有出来呢出来马上贴出来
hydom(hydom) 发表:看来我的接近值大的一组了

049：杀 86.5 对 106.5
467：杀 180 对 86

用GC-MS做的回收率接近100%。
不知有相同的吗？

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pingshuo

第101楼2010/07/16

做了三次，结果都是第一种。可是听几位一分析，方法不同做出来的结果两种都有，我也很担心了，就怕是方法出了差错啊

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