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  • zhc609

    第11楼2010/07/14

    今天收益匪浅。感谢大家提出的意见。我选的谱图都是浓度比较低的。高浓度的做出来看了就没意思了。所有的谱图都是用HLLIC柱子做的。至于保留时间比较短的原因是，我们才用的UPLC，流速在0.45mL/min。本人感觉链霉素、百草枯、三聚氰酸相对难做些。特别是要定量。这三种化合物受基体影响特别严重。
    百草枯峰宽比较宽，采集的数据点有点多。我会减少一下数据点试一下。

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  • zhc609

    第12楼2010/07/14

    三聚氰胺我们目前添加100ppb。采用国标方法，外标定量。基体影响不大。回收率一般在70-90%左右。对与一些干燥脱水样品相对复杂一些，需要加入适量纯水，复水半个小时后。用大容量的PCX净化就可以了。

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  • yff123

    第13楼2010/07/15

    请问楼主用hilic做链霉素的时候，流动相是什么呀？

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  • zhufangwei

    第14楼2010/07/21

    峰形好像都不怎么好嘛，只有三聚氰胺的还有点峰形，可是峰宽较大，是否该重新优化下条件。

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  • darcy5358

    第15楼2010/07/23

    我有个问题，想问问楼主用的是哪种hilic柱？
    链霉素那张图，感觉保留时间的话有点早，分离不是很好。
    还有就是那张百草枯的图，不知道楼主能不能告诉一下那张图的浓度？

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  • darcy5358

    第16楼2010/07/23

    我想问问，如果那张百草枯的图做为定量下线是不是可以接受呢？目测一下S/N还是有10 的

    duankehai(duankehai) 发表:我发表下我的愚见吧：
    这里面的药物我做过链霉素及二氢链霉素，三聚氰胺。
    首先，链霉素我感觉你的图谱好像是用C18住做的，因为保留时间太短，采用HILIC柱如果想保留时间如此考前，你的水相比例肯定大于70%，另外用HILIC检测链霉素在定量方面可能不够理想，而反相柱虽然对STR不保留，但是定量还是可以的。
    其次，三聚氰胺。我不知道你检测的浓度是多少，从峰形来判断是可以接受的，而且相当不错，但是我担心的就是你的样品添加后的结果，因为三聚氰胺分子量较小，基质效应较大，实际检测时可能会遇到麻烦；而且，正因为基质效应的影响，在定量方面肯定也不会理想，解决的方法就是采用内标。
    三聚氰酸采用的是负离子检测，峰形较差，但是如果浓度高点，应该可以接受。
    百草枯图形不行，或者你浓度较低，或者就是流动相不合适。
    总的来说，因为所有图谱的响应值都不是太高，建议清洗锥孔，然后做相应的条件尝试！

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  • abc_1982

    第17楼2010/07/25

    您好！
    我目前也只在做百草枯的残留检测，用的也正是HILIC柱子，但是峰形一直很差，能否告知您的流动相体系，非常感谢。

    zhc609(zhc609) 发表:大家好，这是我最近用hillic做的几张色谱图。希望与大家共同讨论HILLIC的使用心得。

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  • guosongn

    第18楼2010/07/25

    我用waters的upLC-MSms做的三聚氰胺，10ppb的响应在4*e4，100ppb的为4*e5左右，用ES+要好点吧，有功夫我把我做的上传大家一起讨论下

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  • nefelin

    第19楼2010/07/26

    我们用API3200，0.5ppb三聚氰胺峰高在2*e4，保留时间4.3分钟，也是Hilic柱。

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  • 风中飞扬

    第20楼2010/07/26

    三聚氰胺0.5ppb响应在6*e3, 1ppb响应1*e4, 10ppb响应在1*e5, premier做的,三聚氰酸是负离子扫描

    guosongn(guosongn) 发表:我用waters的upLC-MSms做的三聚氰胺，10ppb的响应在4*e4，100ppb的为4*e5左右，用ES+要好点吧，有功夫我把我做的上传大家一起讨论下

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