有可能还是仪器条件没有调好，可能与以住相比，有比较大的变化的地方，使得仪器条件不是在最佳上，所以所测结果不稳定，先从波长的准确度等等的低级错误上找问题看看吧

看看是不是扣背景的地方有问题了，从你的分析，样品试剂和仪器应该没有问题，值得考虑下，扣背景

1)机器的问题。
2）不是光谱仪问题。
3）不是检测设备问题。
4）问题极有可能出在原子化器单元上。

我建议你配置浓度稍高一点儿的铅标准溶液（浓度大约在0.5-2ppm），利用火焰原子化器检查标准曲线线性和灵敏度。如果正常，这说明光谱仪和检测单元是没有问题的。原因肯定出在电热原子化器上。你把这个做出来后，我们再交流。

是不是做过含高pb的样品呢，查一下以往分析的样品。先排除这个原因吧。

升温程序一直都是用的仪器默认的，以前做都没什么问题。灯的程序条件不需要设定，都是仪器直接给的。

波长的准确度是用波长扫描看么？如果有问题的话应该怎么解决呢？

我们这个是单石墨炉，没有和火焰在一个仪器上，怎么检查呢？我做Cd和Ag的标准曲线线性和灵敏度都是正常的。如果原因在电热原子化器上，怎么解决问题呢？

还是检查一下仪器的各个部位及相关设置吧。单是样品应该没有这么大的差距，

这种问题查起来很麻烦，根据你的描述，我感觉是你的玻璃器皿出现污染，这样的话在检查仪器和标液都是没有用的，建议你把更换20%的硝酸，把玻璃器皿重新冲洗，浸泡24小时，容量瓶也要冲洗浸泡，应该能解决