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  • huacai

    第11楼2010/07/12

    样品和标准的酸度应该一致。

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  • supreme

    第12楼2010/07/12

    应助达人

    测量Se建议载流和标准的酸度都是用10%的盐酸，高酸度能是+6的Se还原成+4价的。

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  • coffee8

    第13楼2010/07/13

    说的在理！资料也不错！
    做硒确实应该选择比较高的酸度
    印象中很多版友用10%盐酸！

    wangzhaojun(wangzhaojun) 发表:测量Se建议载流和标准的酸度都是用10%的盐酸，高酸度能是+6的Se还原成+4价的。

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  • 秋月芙蓉

    第14楼2010/07/13

    10%的盐酸可以完成硒价态的还原

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  • zcy0404

    第15楼2010/07/13

    我样品处理是用1+1王水在沸水浴中分解。分解完后吸取一定量的溶液加尿素，三氯化钛溶液，再加铁盐溶液后上机测定的。载流用的是20%的王水，硼氢化钾浓度2%+0.5%氢氧化钾。标准是买的国家标准回来配制的。大概就是这样做的，老是做不好，有时候又可以，但是大部分时候是做不好。也怀疑过是不是仪器出故障了，但是测别的元素比如Bi又测得很好，仪器是北京吉天的820。我测其他元素用的载流都是10~20%王水。

    coffee8(coffee8) 发表:问题需要一步一步解决，曲线做不好先把曲线做好，再做样品。
    样品处理是关键。
    楼主用哪个标准做的？

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  • zcy0404

    第16楼2010/07/13

    仪器是北京吉天820，载流是20%王水，还原剂浓度2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，标曲是0、1、 2、4、8 ng/ml。

    coffee8(coffee8) 发表:楼主说一下你的仪器型号，什么酸做载流，浓度多少，还原剂浓度多少？
    标准曲线浓度？

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  • coffee8

    第17楼2010/07/13

    一般情况大家只是用一种酸做载流的
    楼主用王水做载流是因为样品处理用的王水吗？

    zcy0404(zcy0404) 发表:仪器是北京吉天820，载流是20%王水，还原剂浓度2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，标曲是0、1、 2、4、8 ng/ml。

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  • 飘渺的风

    第18楼2010/07/13

    感觉用混酸做载流没有必要，样品处理时，已经有样品空白了，减去样品空白就可以减去背景基质的不同了。平常做硒用的30%盐酸，效果不错。

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  • 清水寒烟

    第19楼2010/07/13

    GB5009用的盐酸是20%，载流没必要用混酸吧。

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  • coffee8

    第20楼2010/07/13

    大家都觉得楼主没有必要用混酸
    楼主用一种酸试试吧！

    10%盐酸应该足够了吧
    可能还要区别于不同的仪器及条件，以及还原剂的浓度吧

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