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sohuren_2009
第14楼2011/03/17
lingjian(lingjian) 发表:我来全面回答一下你的问题：
目前中国市场上的杜马斯燃烧法定氮仪总结起来一共有5家（不包括CHNS有机元素分析仪,只是单定氮仪）：
分别是意大利VELP、德国Gerhardt、荷兰SKALAR、德国elementaar和美国LECO。
从燃烧阶段来说，杜马斯燃烧，基本差不多，区别在后期的还原分离。
VELP原来是生产凯氮的，现在顺从国际发展趋势推出了杜马斯法的定氮仪，但推出时间短，几乎没有用户。
而且从流程上来说，Velp采取的流程是氧化-还原-吸收水-吸收二氧化碳-检测。
这就避免不了CO2和H2O在经过还原剂的时候也被还原，因此吸收水和CO2的过程似乎无法保证C和H完全被从被测气体中清除掉。
同时，本人对采用钨还原剂存在保留意见，是否钨还原剂真的像使用它的厂家说的那样是Cu还原剂的2~3倍呢？我们知道钨的状态很稳定，氧化并不容易。希望同大家探讨。
另外，VELP目前的中文资料可信度不高，就我目前手头这份来说，明显是在照搬其他厂家的，最明显的问题在前面的说明说载气是CO2，但后面的数据表中又说是He，不知作何解释？其流程图中显示氦气和氧气一起进入燃烧炉，是否影响燃烧效果？其参数表中氦气、压缩空气、氮气标注极其混乱，不知其氮气是何作用？VELP最大的优点就是便宜，应该是价格最低的，但后期费就用不得而知了。毕竟纯钨不是一种太便宜的还原剂。
Gerhardt：原来也是生产凯氏定氮仪的。而杜马斯定氮仪原理更接近元素分析仪，不是其强项。其仪器最大特点是采取了膜过滤技术，分离效果没用过，不好说。但膜更换肯定不会便宜。从国外资料看，泰国一家企业统计的单词分析成本为36~37泰铢，合人民币大约8~9元。还是不包括膜的成本统计，所以其作样成本相对比较高。
Skalar：采取了由下至上的垂直进样，坩埚进样。由于用户少，不好知道其实际效果如何，从上资料分析，可以想见：处于高温下的机械部件多，估计故障率会比较高。而且这种燃烧炉热效率比较低，所以其标称温度1100摄氏度，才能达到其他各家900~950摄氏度的燃烧效果。对elementar和Leco来说，坩埚是应用在1g以上既不均匀和难燃烧样品的。而且其采用的坩埚是石英的，因此并不是非消耗品，其实并不能节约太多成本。而且仅对需要进行灰分分析的用户留下灰分有意义。否则，对有机物灰分的烧结相当难处理。
Elementar：严格来说目前有两种型号：
第一种：Rapid N CUBE，应该说由于该厂家是做有机元素分析仪起家的，在这方面较前几家经验丰富一些，产品也更成熟一些。因此在国内大学和研究所占有量相对较大，这主要也是由于其代理商前两年作了大量的工作。应该说这款仪器在常规蛋白质含量的测定上，表现还可以，但由于其采用了钨还原剂，增大了做样成本。为降低成本，其采用了CO2作为载气，可以减去CO2吸收的步骤，无需使用CO2吸收剂。但这样就带来了一个问题：He的热导系数为33.6，氮气为5.66，因此热导检测器多采用He作载气。现在CO2的热导系常数只有3.37，同氮气极为接近。偏偏他们还采用了自行研制的安全热导检测器（在不通载气情况下也不会烧坏），其实就是将TCD中的钨丝加了真空保护。这样就降低了仪器的灵敏度。表现在使用中就反映为稳定时间短、基线很平稳，重现性超好。但准确度就不好说了。而且一到低含量（10%以下的氮含量），就测不出来了。同时，载气不可能全部吸收，因此，会排放到空气中，是一台“高碳”仪器。
第二种：MAX N，由于该仪器回归到采用He气为载气，因此精度要优于Rapid N CUBE。适用于土壤等样品，超大样量。但常规最多也只是进到1.5克，只有土壤可以进到5克。而且，由于其一直是专门做有机分析的，对金属性质并不了解，因此采取了不锈钢燃烧管和坩埚，完全不知道金属中的有机元素同样有析出的可能，会对结果造成影响。该款仪器只有在S测定时才会选用石英燃烧管和坩埚，资料上说是石英和陶瓷可耐受更高的温度，可个人认为同S对金属的腐蚀性有关。同时，石英燃烧管和坩埚成本远高于不锈钢，而且并不耐用，更换会很频繁。
Elementar仪器还有几个常见问题：
1、 试剂消耗量大，更换快，做样成本高。由于采用大进样量下将全部NOX还原，因此各种试剂消耗很大，对Rapid N CUBE应该不到100个样品就需要更换还原管。而MAX更夸张，20~30个样品就需要更换。对于一些大学、研究机构做样量比较少时，尚可接受，但对于饲料厂、食品厂、大型科研项目以及收费的鉴定单位等需要长时间、大量连续做样，显然是不实用的。
2、 漏气，其实对于所有需要载气的这一类分析仪器，漏气都是一个常见问题，检漏可能是每个从事相关工作的人员经常遇到的问题。具体到elementar，有别于其他厂家的垂直落样，由于其采用了一个旋转的球阀作为其进样阀，增加了一个机械部分，该部分需要经常转动，而进样口又不是随时密闭的，因此很容易进去脏东西，该阀和容易污染，这样在转动时很容易造成阀体的磨损，造成漏气。磨损轻微，只需要清洗阀体就可以了，严重时只能更换整个阀体。其后期管路的法兰和球阀接口确实拆装比较方便，但也容易漏气，靠涂抹密封脂，同样带来密封脂易吸灰污染，磨损球阀等问题。
3、 其管路比较细，容易堵塞。需工程师专门清洗、疏通。
4、 除MAX采用坩埚进样外，由于其采用了球阀旋转进样，即样品落入球阀--旋转90度--吹扫—旋转90度-落样，这就决定了其对样品制备要求相对比较高，因锡箔在进样过程中需要旋转180度，样品有一个从直立—平卧—倒置的过程，因此要求包样必须相当紧密，故此无论的固体还是液体样品都需要专门的制样工具。平均制样时间高于其他品牌，因此即使在测试时间同样为4分钟情况下，如包括样品准备时间，其总时间是最长的。更何况其实际分析时间根本就高于4分钟，通常在5~7分钟左右（Rapid N CUBE）（MAX N 为6~9分钟）。
几句题外话：elementar之所以在目前国内研究领域市场占有率独树一帜，与其代理商不遗余力的努力是分不开的。同时也源于其对价格的良好控制，没竞争时高得上去，有竞争时低得下来，价格空间的灵活自由度较大。而且其代理商参与了一些国家标准的指定工作，为期争得了一定的影响力。不过话又说回来，将一个经营仪器的非研究机构—经销商列为国标的协助定标单位，写于庄严的国家标准中，也算是“中国特色”了吧？不知各位有何感想？
另外：该厂家总爱提炉子十年保修，请大家注意：这里指的炉子是炉子的耐火砖体，不包括加热电极、炉丝、燃烧管一类的。只是炉体，就和告诉你仪器外壳保修十年的道理是一样的。
LECO：LECO在这个领域是个比较有趣的现象，各公司的内部资料和对用户的PPT几乎都将LECO作为第一对手。分析和攻击LECO的对比，上述哪家都会拿出一堆来。而且论点千奇百怪，各有妙论。但在类似这里的各仪器论坛回帖或用户提到同类产品时，上述几家都有可能相互提到，但不约而同的都会尽力回避提到LECO，似乎生怕让人知道这个行业中还有一个LECO也生产有机元素分析仪和定氮仪。这一点颇值得人玩味。
LECO同时生产无机和有机两类元素分析仪，对样品性质和炉子热效率的研究应该是几家中最有经验的。
目前其定氮仪的型号也是最多，产品线最完整的。
1、 FP528，LECO最基础的型号，过去采用单个进样，目前可选配自动进样器。进样量略小，适用于常规氮含量的检测。适合食品厂、饲料厂、化工厂的品控检验，批量样品检验。
2、 TuuSpec N，最大1g进样量。自动进样。检出下限较FP528低。适合于研究级用户、啤酒厂、发酵工业等低氮含量样品或煤炭、肉类等不均匀样品检验。
3、 TruMac，LECO2010年最新产品，最大进样量3g（除汽油等爆燃样品外的任何样品）。检出下限更低。适用于水泥、土壤、垃圾、秸秆等极不均匀，或低氮样品。采用陶瓷舟型坩埚，水平加热炉。全自动机器人进样。适合高端研究和特殊需要用户使用。其舟型坩埚较其他使用坩埚的品牌接触面积更大，燃烧更充分。LECO传统的水平炉。保证了样品的难燃烧样品的完全燃烧。
LECO仪器也有几个常见的问题：
1、 开机时仪器稳定时间较长，基线不易稳定。这主要是由于采用了专利的混溶缸气体收集器和气体定量取样技术，缩短了分析时间，减少了试剂的消耗，配合高精度热导检测器，提高了分析精度和灵敏度，因灵敏度过高造成的。其实只要不经常开关机，保持睡眠状态即可缩短稳定时间。
2、 普遍比其他几个品牌产品高、大。占用空间较大。这主要是因为不同于其他品牌做成紧凑型，加热炉和检测部分仅靠简单的隔热层分开，LECO将加热部分同检测部分完全分开成两个独立的单元，完全排除了辐射的热量对检测单元和电子部分的影响。但不可避免的造成体积增大。
3、 漏气、我前面说过，这是这类仪器普遍存在的小毛病。各厂家都不可避免。不过LECO软件的实时参数显示为故障部位的判断提供了方便。一般漏气无外乎O圈或者垫片，更换之即可，还是相对比较方便的。
以上是我个人的一些见解，欢迎大家拍砖。
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shibq9901
第15楼2011/05/21
意大利VELP杜马斯燃烧定氮仪NDA701
产品描述：
产品简介：
意大利VELP是世界知名的分析仪器制造商，VELP以其专业和创新力开发和生产了优良的机械和电子产品。VELP从1983年开始设计、生产各种实验室分析仪器。产品涵盖食品及饲料系列、搅拌器系列、环保分析系列等，为客户提供优质、合适的解决方案。
VELP杜马斯定氮仪——NDA701是VELP公司根据燃烧法开发出的最新的氮/蛋白质快速分析、测定仪！目前VELP是世界上唯一一家拥有凯氏方法和杜马斯方法定氮仪的公司，是整个分析仪器行业的开拓者！
技术参数：
功能
测定氮/蛋白质含量
原理
高温燃烧
测定时间
仅需 3min
自动化
全自动操作
样品处理
无需样品处理
样品要求
均一性要求高
载气
He(氦气)
最大样品量
微量分析
1g
检测下限
0.003mg
重现性
＜0.5%
反应温度
1200℃
化学试剂
无
环境污染
无
N测定方法
TCD检测器
国标规定
饲料中蛋白质的检测
行业应用：
食品、饲料行业和饮料行业——谷物、奶制品、肉制品、渔产品、动物食品、婴儿食品、饮料及酒类
环境和农业行业——有机物质、土壤、水、废水、淤泥、植物叶片等
制药和化工行业——塑料制品、石油产品、化妆品、化工品等
