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  • wanttofly

    第11楼2010/07/19

    谢谢专家的提点

    红外图,溴化钾压片的:



    我说比较乱,是因为它估计是没有主产物的混合物,峰都是宽宽的,小的吸收可能就被掩盖了,
    1734cm-1算羰基吧,但整个1800 cm-11500cm-1都是宽宽的一个峰,还不好说有几种羰基。2063cm-1还有个小峰,这地方吸收不多,但也想不到是什么。羟基也不能肯定,怕结构破坏,我没在红外灯下烤,只是在干燥器(硅胶常温)中放了2天,固体压片水分表现出羟基也是常有的事。唯一能确定的就是甲基,证明有有机成分,对判断结构用处不大。这种混合物检索估计也没什么帮助。

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  • wanttofly

    第12楼2010/07/19

    混合物肯定不是非极性的,其一:我在尝试萃取过程中在水-正己烷体系中在水中,在水-二氯甲烷才到有机相,其二。我选取了几个紫外图,可以看出随着时间的推移,物质的最大吸收波长发生偏移,而4.9min的可能完全是另外的结构了,这么多结构不可能都是完全对称无极性的吧。
    液相图,选了280nm和220nm

    4个时间的紫外图

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  • abc_1982

    第13楼2010/07/20

    不是这么绝对,液相能做到的,液质不易能能做到,质谱也只是一种检测器,它也有它的局限性的,比如说一些热既不稳定的,一些既不容易离子化的。

    chhy113(chhy113) 发表:液相能测到的,液质肯定能测到,好点的质谱ng/ml都可以测到

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  • abc_1982

    第14楼2010/07/20

    不是这么绝对,液相能做到的,液质不易能能做到,质谱也只是一种检测器,它也有它的局限性的,比如说一些热既不稳定的,一些既不容易离子化的。

    chhy113(chhy113) 发表:液相能测到的,液质肯定能测到,好点的质谱ng/ml都可以测到

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  • tomdreams

    第15楼2010/07/21

    从红外图谱来看,极有可能会有羰基、醇基、氨基、甲基、亚甲基。红外图谱的压片质量并不好,可以尝使再作一次。

    从紫外图谱来看,可能具有苯环,苯环连接了一些基团,造成了最大吸收峰的移动。

    ESI不出峰,可能是质谱条件不好的问题,因为羰基、氨基、醇基都能在质谱中电离。可以尝试质谱条件优化,比如浓度、正负模式、调节流动相pH等。

    你这个是含碘化合物中残留成分,是否能够提供化合物的信息?含碘化合物,难道是甲状腺素T3、T4?

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  • wanttofly

    第16楼2010/07/22

    ,因为产品有颜色,提取出有色杂质,测的金属都是微量的,碘是催化剂中一个成分,就想到会不会是碘化合物,一百毫升里提取出来的干了以后只够做个红外,提取样品很辛苦的

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  • wanttofly

    第17楼2010/07/22

    ,理论上讲只有C\H\O,也不会有苯环,但杂质就很难讲了,谁知道从什么地方来的,没准就是哪个原料里带来的或者装置设备上掉下来的。
    很有挑战性,就是样品量太少了,否则可以再细分一下

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  • 风中飞扬

    第18楼2010/07/26

    红外上看化合物有羰基和氨基(或者羟基),紫外上好像有共轭双键(苯环?),不知气质用的什么电离模式,如果是EI得不到信息,可以试下CI源负离子电离模式,看看能得到有用的信息不

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