今天终于做出来了!按GB 5009.12-2010消化,但有改动一点就是145℃加热高氯酸近干时,加水4次左右,每次2亳升左右,一直赶至无高氯酸烟雾.加标回收率90左右.2%KBH4+0.5%NaOH+2%铁氰化钾;1.5%盐酸+0.2%的草酸,样品和标准用1.5%盐酸做介质.