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  • 戈壁明珠

    第11楼2010/07/16

    应助达人

    这个单位的标准品我也用过,总体来说还不错。的确有个别的会存在一些杂峰,可能是他们封装的时候引入的。不过提醒楼主一下,配置标准品的瓶子要好好清洗,杂质也有可能是自己在稀释过程中引入的。各个细节都要控制好才不容易出问题。

    sohotgirl(sohotgirl) 发表:我的标液是以正己烷为溶剂的,我的样品是以石油醚为溶剂的,进正己烷和石油醚都没有12分左右的峰。难道是标液的问题?我用的是农业环境检测研究所的标液,会不会是氯氰菊酯?

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  • yuying8091

    第12楼2010/07/17

    杂峰问题:1、标准品有 2、实验带入。实验带入解决(1)溶剂应用农残级并浓缩100倍检查(我用其它级别试剂出现过此类问题特别是666),(2)容器污染,清洗解决不了问题,彻底方法:马弗炉400~500度烧3小时,有机变无机。

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  • sohotgirl

    第13楼2010/07/17

    嗯,谢谢明珠。我昨天把12分出的峰做标曲,结果线性关系很差,断定它肯定不是溴氰菊酯了。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:这个单位的标准品我也用过,总体来说还不错。的确有个别的会存在一些杂峰,可能是他们封装的时候引入的。不过提醒楼主一下,配置标准品的瓶子要好好清洗,杂质也有可能是自己在稀释过程中引入的。各个细节都要控制好才不容易出问题。

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  • sohotgirl

    第14楼2010/07/17

    学习了,谢谢!

    yuying8091(yuying8091) 发表:杂峰问题:1、标准品有 2、实验带入。实验带入解决(1)溶剂应用农残级并浓缩100倍检查(我用其它级别试剂出现过此类问题特别是666),(2)容器污染,清洗解决不了问题,彻底方法:马弗炉400~500度烧3小时,有机变无机。

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  • huacai

    第15楼2010/07/17

    个人以为应算总量

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  • 儒雅凤

    第16楼2010/07/18

    从理论上来说,溴氰菊酯属于菊酯类化合物,具有四种异构体(不包括光学异构体),尤其在降解过程中,所以楼主应先确认这些峰的结构,再考虑计算含量时是否需要全计。
    可以参考:
    “deltamethrin(溴氰菊酯)的两个异构体可以相互转化吗?”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081229/1671809/
    “几种溴氰菊酯异构体的形成及其分析方法” 中科院生态环境研究中心 http://www.lw23.com/pdf_03092aac-6a94-44d2-ac54-8881063b6870/lunwen.pdf

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  • leelsy

    第17楼2010/07/18

    哦,原来是这样啊!

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  • pingguwu

    第18楼2010/07/18

    应该是2个峰,最后2个。
    因为不同厂家生产的溴氰菊酯农药比例不一样,因此在检测中应该将2个峰相加来计算样品中溴氰菊酯浓度,当然标准曲线也应该相加。

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  • elvisnoxug

    第19楼2010/07/18

    ?
    大侠能否写一下四种异构体?(不包括光学异构体的就可以了)
    谢谢!

    儒雅凤(liwei7893) 发表:从理论上来说,溴氰菊酯属于菊酯类化合物,具有四种异构体(不包括光学异构体),尤其在降解过程中,所以楼主应先确认这些峰的结构,再考虑计算含量时是否需要全计。
    可以参考:
    “deltamethrin(溴氰菊酯)的两个异构体可以相互转化吗?”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081229/1671809/
    “几种溴氰菊酯异构体的形成及其分析方法” 中科院生态环境研究中心 http://www.lw23.com/pdf_03092aac-6a94-44d2-ac54-8881063b6870/lunwen.pdf

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  • guojtjt

    第20楼2010/07/19

    溴氰菊酯毛细管分析正常情况有两只峰,最前面一只峰是溴氰菊酯的降解峰。溴氰菊酯在碱性条件下(一定温度)特别容易降解(最前一只峰)。在合成菊酯类农药时利用这种性质进行差向异构体合成。要想出两只峰在酸性条件下就行了。你可以试试。

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