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  • qlmkk

    第21楼2010/07/21

    1、除了样品和消化样品要加的酸外,什么都不要加。
    2、有过,比如茶叶,加酸后反应剧烈,如果称样量太大,就会出现你说的情况。不过,减少称样量,一般在0.5~1克好象就没发生过爆沸现象了。
    3、通过此程序消解,最终管内消解液大概不到1mL了。
    4、会有伤害。不过只加硝酸的话,可能对某些样品消化不利,不能完全消解。
    5、是玻璃做的,随仪器配置的。作用嘛,和烧瓶上加小漏斗的作用一样。
    6、没有。据我的实验,中部的孔和边缘部位的孔温差是有的。不过,用我设置的参数运行消解仪,消化后的管子里留下的液体差不了多少。如果你想快速度消化样品,有可能要更换一下中部位置和边缘位置的消解管子。

    xww428(xww428) 发表:有几个问题想问楼主:
    1.消解管中加不加玻璃珠?
    2.消解过程中有没有观察过是否存在爆沸现象?如有,如何克服?
    3.通过此程序消解,最终管内消解液大概多少?
    4.加高氯酸消解,会给石墨管的使用造成伤害,有没有试过只加硝酸?
    5.带孔管塞是什么材质的?主要起什么作用?是标配吗?
    6.有没有实测过在所有消解孔都使用的情况下,孔间温差有多大?特别是

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  • yzyxq

    第23楼2010/07/21

    能否告知样品的详细情况?是不是都是植物性样品?有没有高脂样品?

    qlmkk(qlmkk) 发表:我做了这么多次实验,还没有发现样品变黑或烧干的。180度也只是有可能烧干对吧,不是说一定会烧干。如果时间掌控的好,是没有问题的。

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  • 快乐

    第24楼2010/07/21

    应助达人

    对于脂肪含量高的样品,可能加大高氯酸的比例。

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  • qlmkk

    第25楼2010/08/08

    我做的大多是植物样品,没有高脂样品,你可以试试。。。。。。

    yzyxq(yzyxq) 发表:能否告知样品的详细情况?是不是都是植物性样品?有没有高脂样品?

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  • hongmhz

    第26楼2010/08/09

    好,支持一下,感谢楼主的无私奉献

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  • shirenbei

    第27楼2010/08/10

    楼主作得挺不错的,只是把GB/T500915-2003给否了,这好象不科学,其实该方法也挺不错的,至少成本低,结果一样

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  • qlmkk

    第28楼2010/08/10

    这位朋友,首先要谢谢你的夸奖,不过,此言“把GB/T500915-2003给否了,这好象不科学”我觉得差也。什么才算得上科学?相信,您一定懂得“青出于蓝而胜于蓝”的道理吧。国标中的一些方法实行了这么多年了,其中的不足之处,相信同行们有目共睹了。科学在进步,国标理应与时俱进。本文作者就是在充分掌握了国标的基础上,大胆对国标GB/T500915-2003中的湿法消解不足做了改进,就是这看似简单的改动,不仅提高了工作效率,而且,大大减轻了一线检测人员的工作量,让样品的前处理实现了全自动化。至于说到成本的问题,电热板不过7、8千元,而我用的莱伯泰科的S36-K 要3万多点,不过我想问问这位朋友,是人重要呢?还是钱重要?你用电热板消解样品,就是在理手,我不相信你不要守在电热板前,而我唯一要做的,就是称准样品量,加好酸,其余的事(指样品消解),都交给这台S36-K去做了。这大大减少了因人工操作带来的误差。说到检测结果,如果,您做一下比对实验,实事会告诉你一切的。。。。。。有句古话,熟能生巧,相信,没有人会说,因“熟”而生出来的这个“巧”是不科学的吧?

    shirenbei(shirenbei) 发表:楼主作得挺不错的,只是把GB/T500915-2003给否了,这好象不科学,其实该方法也挺不错的,至少成本低,结果一样

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  • zj2635

    第29楼2011/03/06

    文章中所描述的方法看起来不错,不管是否能够对样品具有普适性,但也不失为一次有益的探索,感谢分享!

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  • abc700120

    第30楼2011/03/07

    会总结的人才能成功,不错,加油

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