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  • zwyu

    第11楼2010/07/20

    fyrebecca(fyrebecca) 发表:看来这为专家应该有经验了
    对于我们系统,您觉得如何控制系统参数

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  • 该帖子已被版主-zengzhengce1加4积分，加2经验;加分理由:积极应助
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  • wanttofly

    第12楼2010/07/20

    CO2不会影响CO定量
    百分之几和PPM级的放一个池子里用一条曲线作似乎不太合适。
    只做过百分之几的离线台式红外定量，用10厘米池就够了

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  • fyrebecca

    第13楼2010/07/21

    百分之几的确实10厘米池就够了, 但是我们CO浓度跨越太大,因为是反应过程,浓度由低到高再到低, 要观察动力学, 所以10厘米池是不够观察的,而且只有少数浓度是达到百分之几
    另外CO2是主要气体,浓度太高, 对CO有很强的干扰
    也觉得一个曲线不够,现在分成两个曲线,就是算起来太累人了

    wanttofly(yaofei) 发表:CO2不会影响CO定量
    百分之几和PPM级的放一个池子里用一条曲线作似乎不太合适。
    只做过百分之几的离线台式红外定量，用10厘米池就够了

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  • fyrebecca

    第14楼2010/07/21

    已经分成两个校准曲线,似乎效果好一点了
    我们控制流速使浓度不超过检测上限
    另外流速是1L, 偶尔有波动, 质量流量计对于这个未知浓度的多气体混合气体测量似乎太不准确了
    分辨率是4,一般都建议1或0.5测量气体,还就你用8来测量啊
    整个体系CO2是个大干扰因素,我们通过在标气中加同样量的CO2来校准
    定标是用测量标准气体, 用软件做工作曲线, CLS方法
    气体池光路如何准值, 是否还是用红外软件中align完成?

    zwyu(zwyu) 发表:1. 要做几十ppm到百分之几的浓度，量程有点大，做一条校准曲线恐怕不够。
    2. 你用2M的池子，我倒是觉得有效光程太长了，而不是太小。
    3. 你所说“通过载气把产物送出来”，我怀疑载气的传输效率，另外请选择适当流速并确认之。
    4. 不知你的分辨率设的多少，我建议你用8cm-1试一下。
    5. 定量的方法你选的是什么？简单的峰高/峰面积定量？或是多波段定量？或直接最小拟合？抑或PLS等多元统计分析的方法？
    6. 整个反应体系可有其他物质之干扰？
    7. 如何定标的？用标气还是用其他测量方法来“二次校准”？
    8. 气体池光路可否已正确准直？
    。。。

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  • zwyu

    第15楼2010/07/21

    fyrebecca(fyrebecca) 发表:已经分成两个校准曲线,似乎效果好一点了
    我们控制流速使浓度不超过检测上限
    另外流速是1L, 偶尔有波动, 质量流量计对于这个未知浓度的多气体混合气体测量似乎太不准确了
    分辨率是4,一般都建议1或0.5测量气体,还就你用8来测量啊
    整个体系CO2是个大干扰因素,我们通过在标气中加同样量的CO2来校准
    定标是用测量标准气体, 用软件做工作曲线, CLS方法
    气体池光路如何准值, 是否还是用红外软件中align完成?

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  • fyrebecca

    第16楼2010/07/21

    我在1L/MIN流量情况下,浓度不会到达检测上限

    对于这个流量,我当时还是研究过,在一些资料中说2M气体池,需要5L/M流量,但实际上我们的系统不可能用5L/M.
    如果改用10厘米池,对于低浓度的样品又不合适
    所以这个非常纠结
    不知道你有什么高见

    反应产物应该最后都是带出来了, 因为最后从谱图中已经没有看到CO的信号了,反应器体积将近1.7L
    CO2是载气,浓度在90以上,最后Ar作为载气,所以CO2是逐渐减少了
    我们是用多瓶标气,同时还有标气稀释成更低浓度的标气(GC最后标定)
    说实话,我们没有对气体池光路再进行准值,因为供应商也没说要准值

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  • 汉痞

    第17楼2010/07/23

    中红外不在这个版块吧？

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  • zwyu

    第18楼2010/07/23

    没明白版主说什么，呵呵。

    汉痞(lhb_225) 发表:中红外不在这个版块吧？

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  • zwyu

    第19楼2010/07/25

    我反复问你吹扫效率和流速的问题，你的意思是不是“如果用更大的流速吹扫，会使气体浓度，特别是CO2浓度过高，导致红外检测饱和”？如是这样的话，我有一个问题，那你检测到的CO气体浓度还能实时、真实的反映你的体系的情况吗？你用1L/min流速，理想情况下用3倍于反应器的体积可将反应器内气体完全置换出来，反应器体积1.7L，由此可知至少需要5min的时间。你的CO应该是不断生成的，我怕你赶不上反应的速度。
    至于你的纠结之处，我知道国外有一种长光程池、短光程池“并联读数”的例子，低浓度时以长光程池读数为准，高浓度时以短光程池读数为准，但是需要光谱仪外光路有一些特别的设计。

    fyrebecca(fyrebecca) 发表:我在1L/MIN流量情况下,浓度不会到达检测上限

    对于这个流量,我当时还是研究过,在一些资料中说2M气体池,需要5L/M流量,但实际上我们的系统不可能用5L/M.
    如果改用10厘米池,对于低浓度的样品又不合适
    所以这个非常纠结
    不知道你有什么高见

    反应产物应该最后都是带出来了, 因为最后从谱图中已经没有看到CO的信号了,反应器体积将近1.7L
    CO2是载气,浓度在90以上,最后Ar作为载气,所以CO2是逐渐减少了
    我们是用多瓶标气,同时还有标气稀释成更低浓度的标气(GC最后标定)
    说实话,我们没有对气体池光路再进行准值,因为供应商也没说要准值

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  • fyrebecca

    第20楼2010/07/26

    其实从我们的实验结果看来,吹扫效率肯定不是百分之百,因为最后我们用Ar再次吹扫一段时间
    更大流速确实是使浓度过高,但因为开始阶段的载气同时也是反应气, 其速度也是设定在1L/M,不可能大于气体的反应器体积的三倍.
    我们在购买气体池的时候也考虑到这个问题,但是当时并没有得到供应商的建议,也不知道有这样的装置
    我们以前也跟国外供应商的气体专家反复沟通过,最后也没有得到什么建议
    文献中的介绍也比较含糊,有一些具体介绍的,但是我们又不能达到那样的条件
    现在看来我们用红外做实时定量分析是很难了,因为误差要求在5%以内

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