plexu
第230楼2010/08/02
氨基柱的硅胶孔内的氨基浓度非常高(大约有1mol/L),在有水存在的时候,在孔内形成一个pH10左右甚至超过10的很强的碱性小环境,并会导致硅胶基体慢慢溶解。不过硅胶基体的溶解会生成酸性的硅醇基,又会降低孔内的pH值,延缓硅胶基体的溶解进程。一段时间后,两个相反的过程会达成一个动态平衡,从而稳定下来。对你问题提到的这个现象,我想到的是这个原因。
氨基柱,要看氨基柱的应用模式,是正相还是HILIC?这两种模式的情况是大不相同的。正相使用,一般很怕有水。但HILIC模式应用,一般流动相是乙腈/水,是不怕水的。不过键合氨丙基基团非常容易水解,所以一般氨基柱不适宜保存有水的溶剂中。作为正相应用时,流动相中要求一点都不能含水,但清洗柱子上的污染物质,是可以含水的,因为水有强极性,在正相色谱上洗脱能力极强,当然不必用100%纯水。氨基柱具体冲洗方法,正相条件按照正相硅胶柱的清洗方法,HILIC模式按C18柱的清洗方法。