+关注 私聊
  • fandidadi

    第11楼2010/07/28

    谢谢,用滤纸包着超声我倒没用过,索氏倒是这样做来的,我得试试。另外美泰不是有个蓝样品吗?我这两天测这个样,一超声就溶解在二氯甲烷里面,怎么都过不了膜,不知你是如何前处理这个蓝塑胶的?

    007爵士(jardz) 发表:兄弟,我们也是做美泰的,而且还是生产油漆的,样品前处理那个难过(你知道的~~~)

    不过,教你一小小诀窍,在样品超声萃取前,将样品用一层滤纸包着萃取,效果很好。。。不行你试试。。。两层滤纸效果更好,可惜萃取率很有问题,一层已经满足我们大部分要求咯,最后在过 0.45um滤头。。

0
    +关注 私聊
  • 007爵士

    第12楼2010/07/28

    蓝色塑胶,是cycle-3 比对的样品吧,估计他们在评审你们有机项目吧。。。
    那个过滤确实不是很好,用滤纸包着,后多次用0.45um滤头。因其含量比较大,你可以先稀释到相应倍数,再过滤头。。。

    fandidadi(fandidadi) 发表:谢谢,用滤纸包着超声我倒没用过,索氏倒是这样做来的,我得试试。另外美泰不是有个蓝样品吗?我这两天测这个样,一超声就溶解在二氯甲烷里面,怎么都过不了膜,不知你是如何前处理这个蓝塑胶的?

0
    +关注 私聊
  • fandidadi

    第13楼2010/07/28

    的确是CYCLE-03的蓝色塑胶,这个不是很好稀释,上次美泰两个实验审核人员看着我做,我都没做出来......,现在还是没做出来,稀释也不好稀释,上次用移液管都吸不上去,汗。

    这个稀释不好的话差别也很大,上上次(去年12月)我稀释了好几次,有几组数据是相当接近添加量的,可惜最后报了最大的数据,偏离好大,我们是46号。你可以看到以前的测试结果。

    007爵士(jardz) 发表:蓝色塑胶,是cycle-3 比对的样品吧,估计他们在评审你们有机项目吧。。。
    那个过滤确实不是很好,用滤纸包着,后多次用0.45um滤头。因其含量比较大,你可以先稀释到相应倍数,再过滤头。。。

0
    +关注 私聊
  • 007爵士

    第14楼2010/07/28

    晕,杯具呀。。。也看了你们的数据,确实偏差大。。而且做了这么多次,都没搞定,真得认真找下原因哦。
    个人感觉样品没这么夸张。我们也做了几次,效果都还好,超声效果要好于索氏萃取。

    fandidadi(fandidadi) 发表:的确是CYCLE-03的蓝色塑胶,这个不是很好稀释,上次美泰两个实验审核人员看着我做,我都没做出来......,现在还是没做出来,稀释也不好稀释,上次用移液管都吸不上去,汗。

    这个稀释不好的话差别也很大,上上次(去年12月)我稀释了好几次,有几组数据是相当接近添加量的,可惜最后报了最大的数据,偏离好大,我们是46号。你可以看到以前的测试结果。

0
    +关注 私聊
  • fandidadi

    第15楼2010/07/28

    这个也没测几次了,因为我们的7P项目还没过他们的审核,我只去年12月测了一次,算上7月初他们来审的时候一次(审我们的7P能否过,结果没过),一共两次,以前都按EN14372做,他们来了后这才才改用他们的方法用二氯甲烷。
    那个蓝样品我称个0.2克加20ML的DCM超声后,真的是过不了膜,我决定称少一点试试,反正这个样品含量很高。
    另外上次他们拿个棕黄色的油墨来测,我的数据你看来怎么样:
    DBP 17635
    DnHP 679
    BBP 3754
    DEHP 10974
    DINP 517
    DIDP 4621

    007爵士(jardz) 发表:晕,杯具呀。。。也看了你们的数据,确实偏差大。。而且做了这么多次,都没搞定,真得认真找下原因哦。
    个人感觉样品没这么夸张。我们也做了几次,效果都还好,超声效果要好于索氏萃取。

0
    +关注 私聊
  • 007爵士

    第17楼2010/07/28

    我怀疑你这个棕黄色的油墨样品是Cycle-04的样品,他们具体的数据还没出来,但感觉你的数据有点偏差,而且你最好确认下是否含有DINP???

    --------------------
    顺便问下,你们标液是哪个牌子的?

0
    +关注 私聊
  • fandidadi

    第18楼2010/07/28

    标液是Accustandard的,我以前用正已烷配的。做一些测量审核样品都没什么问题的。现在配工作曲线标液时用二氯甲烷来配。我刚才看了下,
    DINP的确是没有的,我当时头脑发昏判错了。

    007爵士(jardz) 发表:我怀疑你这个棕黄色的油墨样品是Cycle-04的样品,他们具体的数据还没出来,但感觉你的数据有点偏差,而且你最好确认下是否含有DINP???

    --------------------
    顺便问下,你们标液是哪个牌子的?

0
    +关注 私聊
  • 007爵士

    第19楼2010/07/28

    哎呀。。。兄弟呀,估计又得杯具咯~~~
    从我目前得到的一些数据,感觉你的DBP BBP DEHP偏低,DIDP略高点。

    还是怀疑你标液有问题,
    accstandard,我最初也是购买此牌子的,后来他们不是指定用chemservice的吗?
    他们不是还会带标液中某一点来验证你的曲线情况吗?情况如何?
    反正有空多跟其他实验室私下做比对。。。

0
    +关注 私聊
  • fandidadi

    第20楼2010/07/28

    我们的chemservice还没买回啊。
    上次他们标液验证得也不理想,审核是不通过的,权当培训了。的确可能是标液有问题啊。
    他们还要来审一次的。

0
    +关注 私聊
  • 007爵士

    第21楼2010/07/28

    哈哈,我们比较幸运了点,一次搞定,而且是在他们来的前一周才搞定GCMS的。那段时间还是比较辛苦,在摸索仪器。

    fandidadi(fandidadi) 发表:我们的chemservice还没买回啊。
    上次他们标液验证得也不理想,审核是不通过的,权当培训了。的确可能是标液有问题啊。
    他们还要来审一次的。

0
查看更多