+关注 私聊

  • gosome

    第11楼2010/07/29

    用液相色谱中的全扫描光谱定性也不失为一个好方法
    不过这个能够比质谱确定吗？
    估计我看到质谱这么像早就没有验证确认的兴趣了..

0
    +关注 私聊

  • 风肃

    第12楼2010/07/29

    用目标物混合其异构体（两种异构体）溶液在气质上做过，有一种异构体跟目标物就是一个峰，为此还发了篇文章

    amugong(amugong) 发表:保留时间偏差约0.04分钟,在液相上相差不多，但在气相上应该是不少的差别。最简单的方法楼主应该把你的标准液加入到样品液中，混合好上gc，如果多了一个峰，立马就可以判断为假阳性

0
    +关注 私聊

  • 风肃

    第13楼2010/07/29

    高手！样品经过固相萃取来的，因为液质还没有用起来，基质的分析还有待成熟！希望提出更多意见！4.8和4.6确实差了，但是样品峰很宽，所以怀疑有目标物，确证假阳性最终是通过峰光谱的比较得出的。

    sharkwein(sharkwein) 发表:三种方法对比确证很少见，但是UV的样品是否为液相流出组分？基质如何？液相条件下流出时间4.8和4.6也差不少啊

0
    +关注 私聊

  • 风肃

    第14楼2010/07/29

    都会有这种感觉的！但因为碰过类似的状况，而且标准也要求，就做确证了！

    gosome(gosome) 发表:用液相色谱中的全扫描光谱定性也不失为一个好方法
    不过这个能够比质谱确定吗？
    估计我看到质谱这么像早就没有验证确认的兴趣了..

0
    +关注 私聊

  • sacid

    第15楼2010/07/30

    质谱的问题通过液相确证，我觉得有点儿说不过去。
    液相的分辨力应该低于质谱的，另外，如果说确证的话，两种分析方法也不能说是确证吧。

0
    +关注 私聊

  • 风肃

    第16楼2010/07/30

    看来对液相有偏见或者说对EI/GC-MS盲信的兄弟们不少，个人觉得各的专长不同，实际上不也是吗？

    sacid(Sacid) 发表:质谱的问题通过液相确证，我觉得有点儿说不过去。
    液相的分辨力应该低于质谱的，另外，如果说确证的话，两种分析方法也不能说是确证吧。

0
    +关注 私聊

  • MMYG

    第17楼2010/08/01

    应助达人

    赞同

    gosome(gosome) 发表:用液相色谱中的全扫描光谱定性也不失为一个好方法
    不过这个能够比质谱确定吗？
    估计我看到质谱这么像早就没有验证确认的兴趣了..

0
    +关注 私聊

  • 风肃

    第18楼2010/08/02

    换原来估计本人也会这样！但是从此以后，对于异构体的气质分析，谨慎谨慎再谨慎，当谱库检索相近但保留时间差值大于0.01分钟时，考虑采取其它方法验证！要千方百计地保证报出结果的准确、科学！

    jl070869(jl070869) 发表: 赞同

0
    +关注 私聊

  • lqhurrian

    第19楼2010/08/02

    从光谱不能判断为假阳性吧，只能说明峰不纯，即目标物和杂质没分离，判断为假阳性论据不足。最好气质做个后加标，才说明问题

0
    +关注 私聊

  • 风肃

    第20楼2010/08/02

    说的有道理，前面有版友也提过类似意见了，回复见12楼！另外，想问一个问题，关于峰纯度的问题，是如何计算的？因为样品峰型不是很好，但是以顶峰时紫外可见吸收光谱建库，然后查看峰起始至峰结尾时不同保留时间时UV-Vis光谱图，发现都重合很好，但是报告模板中的计算结果则显示峰纯度不高，何解？

    lqhurrian(lqhurrian) 发表:从光谱不能判断为假阳性吧，只能说明峰不纯，即目标物和杂质没分离，判断为假阳性论据不足。最好气质做个后加标，才说明问题

0
查看更多