微波消解不能消解所有样品

土壤用微波消解处理是不能消解完全的，只是比较方便快速而已

0.1克样品已经很少了你还要减少点啊，你试一下在外面拿点别的土壤回来消解看看还会不会有那些物质，一般说来很少会有的

应助达人

得加氢氟酸

我刚开始也遇到这种情况，甚至我都做过加高氯酸的的实验（仅有的两次），加了高氯酸就没沉淀了，咨询厂家厂家也说不影响测试，当时不相信，就拿了标样来消解对结果，发现确实没有太大影响（除了Al，但是我分析元素含铝的时候很少），所以以后要是做样有沉淀，就找一个类似的标样用同样条件消解一下看结果，如果回收率没问题就不管有没有沉淀了。

先不说微波消化的事，如果只称0.1g，误差很大的，比如万分之一的天平，误差达到0.2%，称0.2g，误差为0.1%，称0.5g时，为0.04%；所以标准上对干样，多半要求称量0.5-1g，是有道理的。随着称样量的减少，误差要增加的。

黑色沉淀应该是没有消解完全，楼上很多人说了，沉淀多数是白色或者无色的。土壤里面主要成分是硅质的，需要加一定的HF酸才能溶掉，0.5g土壤加1ml的HF，可能是HF量不足引起的，建议楼主试试多加HF酸。