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  • 第12楼2009/07/20

    4-氨基安替比林配成溶液后，用少量的三氯甲烷萃取一下，就可以了。

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  • 第13楼2009/08/02

    我在做挥发酚按国标测低浓度时经常出现显色后试剂颜色刚开始很浅呈淡黄色，但是摇匀过一会（很快不过10秒）就会变得很红的，就像是4-AAP和铁氰化钾直接显色一样，另外我现在买的4-AAP颜色偏红，不像以前的淡黄色，4-AAP是被氧化了还是受潮了？不知如何处理，请教各位大侠

    chen19791116 发表:我做过一年的地表水中挥发酚，用的是4-氨基安替比林分光光度法，值得注意的是4-氨基安替比林容易变质，要用苯进行提纯。具体方法如下：将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎，将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊于表面皿，利用通风柜的机械通风，在较短的时间内使残留的苯挥发，去除后，把表面皿上的4-氨基安替比林用药瓶装好，置于干燥器内避光保存。（注意操作都要在通风柜中进行）

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  • 第14楼2010/01/26

    我是用这个方法提纯的，可是提出来的4-APP溶液感觉很浑浊，空白还是很高~是不是搅拌不充分还是静置时间不够长的关系啊~到底怎么弄的啊~纠结~

    老兵(wangliqian) 发表:4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度，采用苯提取不环保和对操作人员有害；采用三氯甲烷萃取处理，则降低了方法的灵敏度。必要时，可按下述步骤进行提纯。称取2 g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100 mL容量瓶，用水稀释至标线，将100 mL 配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入10 g 硅镁型吸附剂（60 目 ～ 100 目，600 ℃烘制4 小时），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4 ℃下保存。该法已作为即将发布的国标修订方法（代替GB/T 7490-1987）的提纯方法。

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