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  • 第11楼2005/12/06

    唉,刚来受歧视了。

    linshiwen 发表:这是上面那位兄弟提到的文章,有兴趣大家看看。
    ....

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  • 第12楼2005/12/06

    呵呵,大家都是这样过来的,等你累计五个附件都通过验证或声望够的话附件便可自由上传显示了。

    谢谢你的文章,一定好好看看。

    linshiwen 发表:唉,刚来受歧视了。

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  • 第13楼2005/12/07

    呵呵,俺最近也在研究怎么测热容的问题。

    bytlq 发表:呵呵,大家都是这样过来的,等你累计五个附件都通过验证或声望够的话附件便可自由上传显示了。

    谢谢你的文章,一定好好看看。

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  • 第14楼2005/12/10

    谢谢linshiwen提供这篇文章,我也在研究热容的测定,共同探讨.把热容的测定研究透彻,很好的利用DSC.

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  • 第15楼2005/12/10

    我已经非常注意坩锅的质量了,每次测DSC我都称出一批质量相差0.3mg之内的坩锅。至于坩锅前后的位置-我的坩锅有定位针,影响应该不大。对于比热的测量,实在让我头疼,重复性比较差,还望高手指教。
    存在未解决的问题:1.蓝宝石比热的系统值是在什么条件下测的?
    2.不同的气氛、气体流量下测比热,蓝宝石法是如何校正的?
    3.不同的气氛、气体流量下测比热,用参比物质又是如何校准的?
    着急啊!!!!望高手指教!!!先谢谢了!!

    xiaodiega 发表:测比热使用DSC(DTA不行),蓝宝石标样与样品在相同条件下测试、并注意坩埚质量、坩埚前后测试的位置等等的一致性就行了。
    精度一般是3%上下吧,当然不同品牌的仪器会有些差别,但DSC法测比热能达到0.3%...好像夸张了点。

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  • 第16楼2005/12/10

    1〉仪器的重复性怎么样;
    2〉你的坩埚质量差异有点大,严格的话,保证0.05mg以内吧;不然要考虑质量差那部分Al坩埚的热容影响,要加个热流修正项Cp_Al(T)*DeltaW*Beta;(Beta:升温速率)
    3〉在所测定温度扫描范围的起始和终止要保持一段时间的恒温段(至少4min),数据处理时,首先将起始/终止的恒温段曲线部分调平。如下图:

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  • 第17楼2005/12/10

    另外,你测比热容所用的升温速率、气氛、流量,最好保证仪器事先在同样条件下进行校正。呵呵,这种教条式的说法,好像标准里/仪器帮助里常见:)

    比热容只与物质性质有关,与数量无关。比热容和热容是两个名词,比热容表征的是一种过程的性质,一般我们常说/测的多指恒压比热容_Cp(压力恒定比较容易实现);近代测量比热容精确的方法是电量热法,在焦尔定律基础上发展的。

    所说的不同气氛、流量什么意思?

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  • 第18楼2005/12/10

    太感谢了,1)不同时间比热测定能差10%左右.
    2)怎样加热流修正项啊?可以详细说明吗?具体修正步骤.
    3)我保持恒温段了,已经调平了.

    bytlq 发表:1〉仪器的重复性怎么样;
    2〉你的坩埚质量差异有点大,严格的话,保证0.05mg以内吧;不然要考虑质量差那部分Al坩埚的热容影响,要加个热流修正项Cp_Al(T)*DeltaW*Beta;(Beta:升温速率)
    3〉在所测定温度扫描范围的起始和终止要保持一段时间的恒温段(至少4min),数据处理时,首先将起始/终止的恒温段曲线部分调平。如下图:

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  • 第19楼2005/12/10

    我说的是1)空气下,没有气体流量
    2)氮气下,气体流量50ml/min
    两种环境下测热容.那么我要测两种气氛下的DSC扫描,分别校准,那仪器应该默认后一种气氛下的校准吧?那怎么办?DSC只能测一种气氛一种气体流量下的热分析吗?
    新问题:1) 你的意思是用比热容的说法更准确一些,对吗?热容是不是还指显热,也就是一级相变热。比热容指的是潜热,二级相变热。对吗?
    2)电量热法是用什么仪器啊?我先查查,这种方法我不知道.谢谢

    bytlq 发表:另外,你测比热容所用的升温速率、气氛、流量,最好保证仪器事先在同样条件下进行校正。呵呵,这种教条式的说法,好像标准里/仪器帮助里常见:)

    比热容只与物质性质有关,与数量无关。比热容和热容是两个名词,比热容表征的是一种过程的性质,一般我们常说/测的多指恒压比热容_Cp(压力恒定比较容易实现);近代测量比热容精确的方法是电量热法,在焦尔定律基础上发展的。

    所说的不同气氛、流量什么意思?

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  • 第20楼2005/12/10

    1〉热容/比热容差异就在于:热容包含一个具体数量的因素在里面,是对一个具体量的物质实体而言;比热容概念如前所述;你可以说具体质量的一块冰的热容是多少,但是你不能笼统地说冰的热容是多少,而可以讲冰的比热容多少多少;
    2〉我说的重复性是指仪器当前状态,不是比热容的结果;如果仪器重复性本身不好,你的结果不好并不能说方法不妥;另外,尽量把坩埚质量差异减小吧,小于试样质量的0.1%,可以忽略;你先前控制到0.5mg以内,大了些。我的建议大多是标准上来的,仅供参考;修正项的操作,我没具体作过,我总是尽量控制质量差,因为我用的软件没这个功能,我看到别人的讨论说PE的软件好像有,输入坩埚质量差就可以了,具体自己对数据处理,我没考虑过,如果有Al的比热容实现也不是太难;TA的Q1000常规试验都会把参比/试样坩埚质量输入,应该就是扣除坩埚质量差热容对基线的影响吧;
    3〉测定比热容为什么要用DSC在空气,静态下测定?你总得有依据支持这样做啊;

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