第15楼2005/12/10
我已经非常注意坩锅的质量了,每次测DSC我都称出一批质量相差0.3mg之内的坩锅。至于坩锅前后的位置-我的坩锅有定位针,影响应该不大。对于比热的测量,实在让我头疼,重复性比较差,还望高手指教。
存在未解决的问题:1.蓝宝石比热的系统值是在什么条件下测的?
2.不同的气氛、气体流量下测比热,蓝宝石法是如何校正的?
3.不同的气氛、气体流量下测比热,用参比物质又是如何校准的?
着急啊!!!!望高手指教!!!先谢谢了!!
第19楼2005/12/10
我说的是1)空气下,没有气体流量
2)氮气下,气体流量50ml/min
两种环境下测热容.那么我要测两种气氛下的DSC扫描,分别校准,那仪器应该默认后一种气氛下的校准吧?那怎么办?DSC只能测一种气氛一种气体流量下的热分析吗?
新问题:1) 你的意思是用比热容的说法更准确一些,对吗?热容是不是还指显热,也就是一级相变热。比热容指的是潜热,二级相变热。对吗?
2)电量热法是用什么仪器啊?我先查查,这种方法我不知道.谢谢
第20楼2005/12/10
1〉热容/比热容差异就在于:热容包含一个具体数量的因素在里面,是对一个具体量的物质实体而言;比热容概念如前所述;你可以说具体质量的一块冰的热容是多少,但是你不能笼统地说冰的热容是多少,而可以讲冰的比热容多少多少;
2〉我说的重复性是指仪器当前状态,不是比热容的结果;如果仪器重复性本身不好,你的结果不好并不能说方法不妥;另外,尽量把坩埚质量差异减小吧,小于试样质量的0.1%,可以忽略;你先前控制到0.5mg以内,大了些。我的建议大多是标准上来的,仅供参考;修正项的操作,我没具体作过,我总是尽量控制质量差,因为我用的软件没这个功能,我看到别人的讨论说PE的软件好像有,输入坩埚质量差就可以了,具体自己对数据处理,我没考虑过,如果有Al的比热容实现也不是太难;TA的Q1000常规试验都会把参比/试样坩埚质量输入,应该就是扣除坩埚质量差热容对基线的影响吧;
3〉测定比热容为什么要用DSC在空气,静态下测定?你总得有依据支持这样做啊;