-
+关注
私聊
-
tian501
第13楼2010/08/10
土壤样品具有非均质性，采样带来的误差可能非常之大，远远超过实验室内的分析测定。针对常规分析的，如土壤养分等等，我这里就不多说了，我给补充一下测定土壤中污染物的采样和保存，实际情况，与标准有区别，仅供参考。
工具：很重要，尽可能必备吧。什么土钻、铁锹、竹片之类的采样；样品保存：一般可用玻璃瓶，棕色的直口瓶之类的，测重金属或SVOCs，实在不行只好将就布袋或自封袋了。
农田重金属：比如一块，100亩，实际采样要网格布点去采样，可能会存在困难。因此，在尽量考虑网格布点的情况下，有时候可以随机采样，多点混合一个样品。农田采样的深度一般都在表层土20cm内，采样比较轻松。有些要采60cm，还真累。用土钻钻也要花好长时间，多点混合后更累了。
工业场地单独说：现在对这个方面越来越重视了，要求测定工业场地的重金属、SVOCs、VOCs之类的。重金属简单，就不多说了。
1）布点，工业场地相对面积较小，一般需要按网格布点去采样。
2）采样，SVOCs，VOCs采样深度一般都比农田深，设备要求就高了，简单的用个30钻机的，可以采几米甚至十几米的深度都可以，貌似有更高级的土壤采样设备，可以采集不同深度或特定深度的土壤样品，对土壤扰动性非常小，老美用的很多，国内也有几台在用。使用特定的设备，可以采集到具有代表性的样品。特别是VOCs之类的，30钻机之类的很难采集到原始样品。
3）保存：样品采集出来后，提出石块，植物根系等可以把土壤样品转移到约样品瓶中，装满，盖紧盖子。这里SVOCs的相对较简单，可直接转移到250ml的直口瓶中；而VOCs的样品，一般需要装到40mL的棕色玻璃瓶中，装满。现在对VOCs样品，可能在瓶中装一定体积的甲醇保护剂，用特殊的工具（和注射器相似）取少量土壤（约5g）迅速放到这个装有保护剂的40ml棕色样品瓶中，盖上盖子。所有样品装瓶后都要放到保温箱中，保温箱内一般都备有蓝冰，温度较低。
4）制样：实验室可能需要对样品做一定的前处理后再分析。其中就包括风干这个步骤。对重金属和SVOCs可以按这个去做，对VOCs就是直接分析了。
另外，多说一点：检测机构一般只对来样负责，这样可避免采样的误差。气体样品一般需要检测机构去采样。
-
+关注
私聊
-
水源守护者
第14楼2010/08/11
这个写得比较专业哦，土样我们也去采过，布点、打孔很麻烦，代表性比较重要，否则后续工作都是白做
tian501(tian501) 发表:土壤样品具有非均质性，采样带来的误差可能非常之大，远远超过实验室内的分析测定。针对常规分析的，如土壤养分等等，我这里就不多说了，我给补充一下测定土壤中污染物的采样和保存，实际情况，与标准有区别，仅供参考。
工具：很重要，尽可能必备吧。什么土钻、铁锹、竹片之类的采样；样品保存：一般可用玻璃瓶，棕色的直口瓶之类的，测重金属或SVOCs，实在不行只好将就布袋或自封袋了。
农田重金属：比如一块，100亩，实际采样要网格布点去采样，可能会存在困难。因此，在尽量考虑网格布点的情况下，有时候可以随机采样，多点混合一个样品。农田采样的深度一般都在表层土20cm内，采样比较轻松。有些要采60cm，还真累。用土钻钻也要花好长时间，多点混合后更累了。
工业场地单独说：现在对这个方面越来越重视了，要求测定工业场地的重金属、SVOCs、VOCs之类的。重金属简单，就不多说了。
1）布点，工业场地相对面积较小，一般需要按网格布点去采样。
2）采样，SVOCs，VOCs采样深度一般都比农田深，设备要求就高了，简单的用个30钻机的，可以采几米甚至十几米的深度都可以，貌似有更高级的土壤采样设备，可以采集不同深度或特定深度的土壤样品，对土壤扰动性非常小，老美用的很多，国内也有几台在用。使用特定的设备，可以采集到具有代表性的样品。特别是VOCs之类的，30钻机之类的很难采集到原始样品。
3）保存：样品采集出来后，提出石块，植物根系等可以把土壤样品转移到约样品瓶中，装满，盖紧盖子。这里SVOCs的相对较简单，可直接转移到250ml的直口瓶中；而VOCs的样品，一般需要装到40mL的棕色玻璃瓶中，装满。现在对VOCs样品，可能在瓶中装一定体积的甲醇保护剂，用特殊的工具（和注射器相似）取少量土壤（约5g）迅速放到这个装有保护剂的40ml棕色样品瓶中，盖上盖子。所有样品装瓶后都要放到保温箱中，保温箱内一般都备有蓝冰，温度较低。
4）制样：实验室可能需要对样品做一定的前处理后再分析。其中就包括风干这个步骤。对重金属和SVOCs可以按这个去做，对VOCs就是直接分析了。
另外，多说一点：检测机构一般只对来样负责，这样可避免采样的误差。气体样品一般需要检测机构去采样。
-
+关注
私聊
-
老兵
第17楼2010/08/16
应助达人这是我们土壤样品制备的作业指导书
XZI114-2007××省土壤污染状况调查
土壤样品制备作业指导书
1 制样准备
1.1制样前应检查所用一切制样工具和器皿是否清洁完好，避免样品受到污染。
1.2领取风干土样并核对样品编号、地址等是否与土样相符。将土样连托盘一起称重，把样品倒在胶皮垫上，称量空托盘的重量，计算出土样的总重量做好记录；
捡去土样中细小的植物根茎、动物残体等杂物；捡出2毫米以上的砂砾，称量并记录砂砾的重量。
2 操作步骤
2.1预混合-缩分 当土样多于3600克时，可缩分一次土样。混合、缩分采用堆锥四分法，即把已破碎、过筛的土样放在橡皮布上用平板铲铲起堆成圆锥体，再交互地从土样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的土样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺不得少于三次，再由土样堆顶端，从中心向周围均匀地将土样摊平（土样较多时）或压平（土样较少时）成厚度适当的扁平体。用分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，土样被分成四个相等的扇形体，将相对的两个扇形体弃去。缩分后的样品应保证不少于1800克土样，粒径不得大于20毫米，否则应用研钵研碎。
2.2 2mm样的制备 开启研磨机，将上述样品连续适量加入研磨机，使之全部通过2mm筛，同时将磨样机清洁干净。把过筛后的土样倒在橡皮布垫上搅拌、混合均匀，用四分法缩分取对角两份样品再混匀后，分别称取500g样品装入两个棕色磨口玻璃瓶，再称取200g样品装入一个聚乙烯塑料瓶。
2.3 1mm样的制备 将上述缩分后的余样，用手工研磨至全部通过1mm筛。再充分混匀后，用四分法缩分取对角两份样品再混匀后，分别称取200g样品装入一个棕色磨口玻璃瓶和一个聚乙烯塑料瓶。
2.4 0.25mm样的制备 将上述缩分后的余样充分混匀并用四分法缩分至不少于200g样品，用手工研磨，至全部通过0.25mm筛，混合均匀。用四分法缩分取对角两份样品再混匀后，称取不少于50g以上样品装入样品纸袋。
2.5 0.15mm样的制备 将上述缩分后的余样继续研磨至全部通过0.15mm筛。称取不少于50g以上样品装入一个纸袋。
2.6 0.075mm样的制备 凡属于背景值主剖面样品，除完成上述程序外，还应继续将上述缩分后的余样再次混匀缩分至20克左右，并用玛瑙研磨机或手工研磨至全部通过0.075mm筛，然后将样品混匀后装入样品纸袋。
3 注意事项
3.1切勿将不同的样品混淆，装瓶前注意核对样品编号是否相符。
3.2每次使用后的制样工具和机器，均必须彻底清洗或清洁干净。
3.3为确保样品的均匀性和代表性，过筛时必须全部过筛，不得丢弃筛上样品，然后才能用四分法分取和称量样品；绝对禁止过筛一部分，称量一部分，称够重量就不再继续过筛。
3.4采用四分法缩分的两份样品，不得在称量待加工样量不够的情况下随意补添样品至规定重量。
3.5每个粒径全部过筛后的样品应在研钵或塑料盆内用研钵棒充分混匀后方可装瓶或装袋。
3.6每种样品加工装瓶或装袋时制样人员应同时做好记录，制样质量监督人员应认真填写样品制备验收检查记录表（包括记录凡与规定要求不符的情况）。
编写：××
审核：××
批准：××
日期：2007年9月
