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  • qqqid

    第11楼2010/08/11

    可能是你的注射器里残留的样品,也可能是你在气相室配标准,室内空气含有挥发的样品。
    100uL的注射器,最好不要用满刻度100uL进样,操作不方便,活塞稍不注意就全抽出了,容易漏气。一般注射器用到满刻度的一半或再稍多一些比较好。

    tianlaizy(tianlaizy) 发表:有人遇到过这样的情况吗?我抽一针空气,进气相后出现一个较大的正己烷峰,引入溶剂残留的标准工作曲线,所得峰面积和含量均大于零,峰面积达九百多,这是怎么回事?补充一下,我没有用顶空进样器,我用的是100ul微量进样器,抽取100ul空气。

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  • m3160861

    第12楼2016/11/15

    亲,你可以说的很清楚点吗?我是新手拜托

    coffee8(coffee8)发表:你可以这样算:
    我们的六号溶剂浓度是10mg/L,样品称样量一般5g
    标准品做法是也称5g阴性样品(可以通过高温加热处理一下)
    标准品吸取 80ul乘以10mg/L再除以5g,得出的记过就是160mg/kg
    所以你的标准曲线浓度分别是40 80 160mg/kg
    样品的含量直接出结果了
    因为称样量 进样量 样品和标准曲线都是一样的

    不知道这么说楼主明不明白?

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  • m3160861

    第13楼2016/11/22

    亲,比如10ppm怎样计算?

    coffee8(coffee8)发表:你可以这样算:
    我们的六号溶剂浓度是10mg/L,样品称样量一般5g
    标准品做法是也称5g阴性样品(可以通过高温加热处理一下)
    标准品吸取 80ul乘以10mg/L再除以5g,得出的记过就是160mg/kg
    所以你的标准曲线浓度分别是40 80 160mg/kg
    样品的含量直接出结果了
    因为称样量 进样量 样品和标准曲线都是一样的

    不知道这么说楼主明不明白?

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  • m3160861

    第15楼2016/11/24

    coffee8(coffee8) 发表:你可以这样算:
    我们的六号溶剂浓度是10mg/L,样品称样量一般5g
    标准品做法是也称5g阴性样品(可以通过高温加热处理一下)
    标准品吸取 80ul乘以10mg/L再除以5g,得出的记过就是160mg/kg
    所以你的标准曲线浓度分别是40 80 160mg/kg
    样品的含量直接出结果了
    因为称样量 进样量 样品和标准曲线都是一样的
    亲,可以以10ppm为例子吗?

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  • Insm_3f7198ee

    第16楼2019/09/26

    不用顶空进样标液怎么配置?

    qqqid(qqqid) 发表:GB/T5009.37里面讲得很清楚呀。用称量法配制标准溶液,用标准方法上给的公式计算浓度X。标准系列是取0,20,40,60,80,100uL标准溶液,加入底油。顶空瓶内含0,20*X,40*X,60*X,80*X,100*X ug六号溶剂。做出每个顶空瓶进样后的峰面积。标准的质量系列,不是浓度系列,和峰面积对应,做出标准曲线。用样品的峰面积代入标准曲线,计算出样品的含量,这个含量是质量(ug),不是浓度。用国标方法最后给出的公式计算样品含量。顶空法做样不要考虑你取的顶空气的浓度,顶空气的浓度和底液的浓度是成正比的,我们用顶空气的浓度代表底液的浓度,计算的时候直接用底液的浓度,因为标准系列和样品的底液一样多,顶空部分气体也一样多,处理条件相同。

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  • qqqid

    第17楼2019/09/26

    不用顶空就简单了,液体浓度配制成多少就是多少,直接进样了。

    但是楼上所说的都是食用油溶剂残留,这个样品必须用顶空,不能直接进样。

    Insm_3f7198ee(Insm_3f7198ee) 发表:不用顶空进样标液怎么配置?

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