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水源守护者
第21楼2010/08/13
1 重铬酸钾—硫酸溶液[C( K2Cr2O7)=0.4mol·L-1]的配置：称取40.0g重铬酸钾溶于600～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。将此溶液转移至3L大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。
不能马上放到冷水盆里吧，我曾有2次如此操作导则烧杯/5L试剂瓶底裂开（原因应该是骤冷）。这样操作不是很安全，还是慢慢冷却比较好，等温度稍低了（具体多少度没去测，估计是五十度左右）再冷水浴（水温为室温，20度左右）
2 5）读数必须精确到小数点后第二位，即要求估读到0.01ml，注意估计读数后，应考虑到刻度线本身的宽度。
是0.01吗？水和废水第四版上好像说是0.02ml,可以讨论下，我们质量手册上是最小刻度的1/5~1/10
3 油浴温度：最好采用数显自动控温油浴锅，如采用上述图片方法，将温度计放入油浴锅中应注意，温度计不要碰到容器底和容器壁，温度计显示的温度数一定在所要求的170℃～180℃内，如果温度过高，土壤含有机质较高时，在油浴的过程中很容易出现溶液爆沸，致使溶液飞溅出，导致实验失败。
即使是自动控温的油浴锅也要加温度计的，这点应该和自控温水浴锅一样的道理吧
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小小小风
第22楼2010/08/13
我是这么操作的：先把大烧杯放在盛有冷水中的塑料盆中，就可以避免骤冷冷却导致试剂瓶裂开的弊端了。
水源守护者(54943110) 发表:1 重铬酸钾—硫酸溶液[C( K2Cr2O7)=0.4mol·L-1]的配置：称取40.0g重铬酸钾溶于600～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。将此溶液转移至3L大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。
不能马上放到冷水盆里吧，我曾有2次如此操作导则烧杯/5L试剂瓶底裂开（原因应该是骤冷）。这样操作不是很安全，还是慢慢冷却比较好，等温度稍低了（具体多少度没去测，估计是五十度左右）再冷水浴（水温为室温，20度左右）
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rewarden
第28楼2010/08/26
楼主，重铬酸钾的浓度应该是0.4N或者C（1/6K2Cr2O7）=0.4mol/L
sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:7、有机质测定的注意事项及体会
1、刚开始配置的硫酸亚铁铵溶液时淡绿色，二价铁的颜色，可随着容易让放置，溶液的颜色逐渐加深，这是因为硫酸亚铁铵有还原性，容易被氧，所以在每次实验前必须要对硫酸亚铁溶液进行标定。标定的过程如下：
吸取0.2000 mol·L-1重铬酸钾标准溶液20.00mL于150mL三角瓶中，加浓硫酸3mL～5mL和邻菲哕啉指示剂2～3滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定，根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。c=c1V1/V2
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol·L-1；
c1——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol·L-1；
V1——吸取的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
V2——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL。
从而计算出这次滴定时硫酸亚铁铵的浓度！
2、重铬酸钾—硫酸溶液[C( K2Cr2O7)=0.4mol·L-1]的配置：称取40.0g重铬酸钾溶于600～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。将此溶液转移至3L大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。
3、油浴温度：最好采用数显自动控温油浴锅，如采用上述图片方法，将温度计放入油浴锅中应注意，温度计不要碰到容器底和容器壁，温度计显示的温度数一定在所要求的170℃～180℃内，如果温度过高，土壤含有机质较高时，在油浴的过程中很容易出现溶液爆沸，致使溶液飞溅出，导致实验失败。
4、油浴时间：油浴时间并非是将试管放入到油浴锅中的时间，而是看到试管内溶液开始沸腾时开始计时，且保持5min±0.5min，如从试管刚放入油浴锅中开始计时，会导致测得的数据偏离真值。
5、滴定临近终点的判断：在滴定过程中当周围出现暂时性的颜色变化，但又立即消失时，表明临近终点，此时应滴加一点，立即关闭活塞，摇动锥形瓶，如果摇动几下颜色才消失，表明离终点已经很近，应滴加半滴溶液，滴加半滴的方法是，微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，但为落下，用锥形瓶接触液滴，在用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，摇动锥形瓶，如此反复，直到刚刚出现终点时应有的颜色，而又不消失为止。实验过程中应特别注意多加练习，滴定过程很容易滴过量，导致结果误差！
6、半分钟不退色：出现终点的颜色后，一定要保证半分钟溶液的颜色没有退去，有很多时候需要继续滴加。