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  • winner2012

    第11楼2010/08/14

    柱子是3m,使用标准气测试时其他的组分也出峰,但真正做反应时一氧化碳、甲烷、二氧化碳却不出峰。柱温是80度,使用氢气做载气的话检测器温度应该不是很高吧!

    rpd11(rpd11) 发表:柱子多长?TDX-01应该是可以分开N2和CO的,但是太短了也不行。另外你其他组分出峰么?TDX-01容易被水干掉。柱温多少?检测器温度也太高了吧?

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  • 独钓寒江雪

    第12楼2010/08/14

    氮气估计会掩盖一氧化碳,
    二氧化碳出峰滞后含量低有可能检测不出来
    你现在的浓度建议用甲烷转化炉+FID来做,这样柱子是1m就可以了

    winner2012(Winner2012) 发表:柱子是3m,使用标准气测试时其他的组分也出峰,但真正做反应时一氧化碳、甲烷、二氧化碳却不出峰。柱温是80度,使用氢气做载气的话检测器温度应该不是很高吧!

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  • rpd11

    第13楼2010/08/15

    甲烷转化炉是个好选择,但是我以前做沼气的时候,TCD就只开到70度,桥流也只有50mA而已,但是用的PQ 2m的柱子,一氧化碳和空气是分不开的,但是二氧化碳可以在检测器上表现很好的。包括后来用TDX-01的2m柱也是这个条件的,但是时间很长峰型不好尤其是二氧化碳。如果是柱子吸附太强的话可以缩短柱子,或者是用混合柱。前面用PQ粗分然后TDX-01细分后面,反过来没试过,估计差不多吧?
    配置:岛津7AG+C-R1B,PQ 2m柱,桥流50,进样口70,柱箱50,检测器70,流量氢气50ml/min。进样0.2ml常压。记得三个主要组分出完只有1分钟,空气,甲烷,二氧化碳。标准气的几个消失组分峰型如何?

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:氮气估计会掩盖一氧化碳,
    二氧化碳出峰滞后含量低有可能检测不出来
    你现在的浓度建议用甲烷转化炉+FID来做,这样柱子是1m就可以了

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  • winner2012

    第14楼2010/08/15

    万分感谢,但是由于实验室条件限制,不能完全按照你说的去做了,不过还是谢谢你啦!

    rpd11(rpd11) 发表:甲烷转化炉是个好选择,但是我以前做沼气的时候,TCD就只开到70度,桥流也只有50mA而已,但是用的PQ 2m的柱子,一氧化碳和空气是分不开的,但是二氧化碳可以在检测器上表现很好的。包括后来用TDX-01的2m柱也是这个条件的,但是时间很长峰型不好尤其是二氧化碳。如果是柱子吸附太强的话可以缩短柱子,或者是用混合柱。前面用PQ粗分然后TDX-01细分后面,反过来没试过,估计差不多吧?
    配置:岛津7AG+C-R1B,PQ 2m柱,桥流50,进样口70,柱箱50,检测器70,流量氢气50ml/min。进样0.2ml常压。记得三个主要组分出完只有1分钟,空气,甲烷,二氧化碳。标准气的几个消失组分峰型如何?

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  • winner2012

    第15楼2010/08/15

    我今天做了,氮气的确是和一氧化碳分不开,我用标准气做的时候两个峰虽然挨得很近,但是还能分开,我意做反应的时候可能是一氧化碳弄得低了点吧,氮气峰完全把一氧化碳峰盖住了。是否使用氩气做载气会使一氧化碳峰出来呢?如果不能出来,那还需要改变一下哪些条件才能使一氧化碳出来呢?

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:氮气估计会掩盖一氧化碳,
    二氧化碳出峰滞后含量低有可能检测不出来
    你现在的浓度建议用甲烷转化炉+FID来做,这样柱子是1m就可以了

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  • 独钓寒江雪

    第16楼2010/08/15

    我今天做了,氮气的确是和一氧化碳分不开,我用标准气做的时候两个峰虽然挨得很近,但是还能分开,我意做反应的时候可能是一氧化碳弄得低了点吧,氮气峰完全把一氧化碳峰盖住了。是否使用氩气做载气会使一氧化碳峰出来呢?如果不能出来,那还需要改变一下哪些条件才能使一氧化碳出来呢?[/quote]

    氩气做载气也不会,

    降低色谱柱温度吧~
    降下10~20度看看~~

    winner2012(Winner2012) 发表:氮气估计会掩盖一氧化碳,
    二氧化碳出峰滞后含量低有可能检测不出来
    你现在的浓度建议用甲烷转化炉+FID来做,这样柱子是1m就可以了

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  • xiaoheihei

    第17楼2010/08/15

    应助达人

    TDX-01加甲烷转换器FID检测器应该可以随便做出来。

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  • winner2012

    第18楼2010/08/16

    已经向老板申请了,看来只好采用这种方法,小弟在此谢谢大家的支持!

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:TDX-01加甲烷转换器FID检测器应该可以随便做出来。

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