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  • 第10楼2009/04/24

    应助达人

    湿法消解，存在一个用大量酸的问题，楼主用30ML硝酸，会引入一些杂质，你分析一下你用的硝酸是否合格

    jinsuozhuan 发表:本人使用干法（GB）和湿法硝化样品（样品蛋白值和Ca含量高），称样量约2.00g， GB的方法为加硝酸，小火蒸干，500摄氏度，马炥炉烧灰，20％硝酸定容到50ml容量瓶。湿法为企业方法，30ml硝酸于高脚烧杯中硝化，蒸干到约5ml时去离子水定容于50ml容量瓶中。湿法硝化测得含铜13ppm，GB方法测得为11ppm！不知为什么，急于找出原因，请各位专家教授帮忙！！

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  • 第11楼2009/04/24

    干法消化时，是用20%硝酸定容后测定的。
    湿法消化时，是用5ml浓硝酸稀释至50ml。硝酸浓度约3%到4%。
    这可能是影响因素。
    曲线斜率在硝酸浓度为1%左右比较高。20%的硝酸应该会降低吸光度的。在干法消化时可以先用浓度稍高点的硝酸洗下灰分，再用水定容至50ml,控制硝酸的终浓度在5%以下。

    jinsuozhuan 发表:本人使用干法（GB）和湿法硝化样品（样品蛋白值和Ca含量高），称样量约2.00g， GB的方法为加硝酸，小火蒸干，500摄氏度，马炥炉烧灰，20％硝酸定容到50ml容量瓶。湿法为企业方法，30ml硝酸于高脚烧杯中硝化，蒸干到约5ml时去离子水定容于50ml容量瓶中。湿法硝化测得含铜13ppm，GB方法测得为11ppm！不知为什么，急于找出原因，请各位专家教授帮忙！！

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  • piao854809983

    第12楼2013/02/21

    掌握知识，学习了！

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