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  • 阿宝

    第52楼2010/09/14

    直接溶液进样也行，不过高沸点组分容易污染色谱系统

    神话(fcqxqyslzx) 发表:如果残留溶剂 做的非常少，也只能用这个方法了，没必要加个设备

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  • liuyanning

    第53楼2010/09/14

    直接进液体也可以，只要把柱子选择正确就是了

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  • 血轮眼

    第54楼2010/09/17

    可以用简易的方法嘛。买100个顶空瓶，配上500个橡胶盖+铝箔盖，在加上压盖钳。将样品注入顶空瓶，用压盖钳把橡胶盖和铝箔盖压好，至于水浴锅中加热，用取样针区上层气体，直接进样。

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  • teng1986

    第55楼2010/09/18

    三楼的主意，再结合微量固相萃取柱，就可以了，吸附热解析的原理。不过微量固相萃取柱比较贵。

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  • zdqzxy

    第56楼2010/09/19

    那进样量是多少呢

    symmacros(jimzhu) 发表:没有顶空进样器，静态顶空分析还有可能，就是用一容器，把封密注射器插入，在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。

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  • wujg8

    第58楼2010/09/24

    简易的顶空是可行的。

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  • 西北风

    第59楼2010/10/03

    应助达人

    样品装载密封箱瓶中，在烘箱中一定温度下加热，之后用进样针吸取进样，不过误差可能比较大

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  • diana_zhang

    第60楼2010/10/05

    我们单位没有顶空进样器，按照10版药典的要求，我需要做樟脑项下的溶剂残留，按照药典的规定使用DMSF做溶剂检测二甲苯的残留。
    因DMSF的熔点高于二甲苯，使用直接进样方法出现的色谱峰在二甲苯的4个色谱峰之后，而且是一个很典型的溶剂峰，直接进样后色谱系统自动积分，所以明显的我不能采用DMSF做溶剂。
    后来，我看到樟脑项下的含量分析是使用无水甲醇做溶剂的，经过比较二甲苯可以很好的溶解于无水甲醇中，在色谱条件下单体的色谱峰保留时间相互不干扰，用无水甲醇溶解二甲苯后可以很好的分离。这样我将溶剂修改为无水甲醇。样品分离结果也符合药典的要求。
    大功告成，在没有顶空的情况下，这个项目的分析达到了目的。

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  • wyj662

    第61楼2010/10/16

    没有顶空但是还得做溶剂残留

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