+关注 私聊
  • Klar

    第11楼2010/08/22

    打400-606-8099可以买到!

    zhabc12(zhabc12) 发表:称量船哪有卖的?

0
  • 该帖子已被版主-luxw加2积分,加2经验;加分理由:感谢提供!
    +关注 私聊
  • 茅茅

    第12楼2010/08/24

    三、过滤(离心)问题
    此问题主要针对样品溶液供测试前最后一步的前处理,对照品溶液不需要这一步。一般样品溶液最后上色谱或光谱分析时都需要澄清溶液,而混有辅料的溶液是混浊的。处理方式一般是过滤或者离心。
    1 过滤
    滤器:滤纸(一般是中速,定量滤纸)或一次性针头滤器(0.45μm)。
    滤液:一般取续滤液来测定。为什么?因为初滤液有滤器吸附等干扰因素影响,出来的溶液浓度并不是真实浓度。药典专业术语:“弃去初滤液,取续滤液测定。”那么,弃去多少呢?视滤器大小决定吧!一般是2-10mL。
    2 离心
    离心的作用是为了得到上清液,大多时候可以视为与过滤等效的前处理,但是某些辅料不容易沉淀下来,效果就不理想。需要做方法验证后再用。

0
    +关注 私聊
  • 茅茅

    第13楼2010/08/24

    四、 配制标准系列溶液问题
    在方法验证的时候需要配制系列标准溶液,确定标准曲线的浓度范围。
    1 取样器具
    假如取储备液1.0,2.0, 3.0,4.0, 5.0mL, 需要怎样的取样器具呢?
    胖肚吸管?直形吸管? 移液枪
    首先排除的是移液枪。因为移液枪一般用于10-1000μL的取样。
    理论上说来单标线的胖肚吸管更准确。我们甚至去订做了3mL的胖肚吸管。假如取4mL,就用2mL的胖肚吸管取两次。但是缺点是使用的移液管多,费时且不方便。
    多标线的直形吸管使取样变得简单且只需一支吸管就可以做到。注意操作的时候从上端零标线往下放。我个人觉得用这种方法配制标准溶液是最理想的,当然,需要的移液管必须是正规厂家生产的经分段检定合格的A级移液管。
    2 浓度范围
    在实验前先根据标准拟定一个浓度范围,实验结果出来后随时调整浓度范围,调整范围应该遵循如下规则:
    1)使供试液的浓度落在曲线范围内
    2)浓度最低点接近定量限,也就是10倍的信噪比浓度,可以是定量限的2-3倍,视具体情况而定。
    3)浓度最高点也是视具体情况定的,以最低浓度的10倍到100倍最为常见。

0
    +关注 私聊
  • 清水寒烟

    第14楼2010/08/27

    称量也是实验员的基本功了,学习了~

0
    +关注 私聊
  • happy水中月

    第15楼2010/08/28

    可以直接找玻璃仪器厂家定做

    zhabc12(zhabc12) 发表:称量船哪有卖的?

0
    +关注 私聊
  • zwyu

    第16楼2010/08/28

    很好的经验之谈。
    另外,麻烦茅茅把后续的补充内容放到主贴里去,现在帖子字数无限制的,以方便大家阅读。


    茅茅(mhq111111) 发表:三、过滤(离心)问题
    此问题主要针对样品溶液供测试前最后一步的前处理,对照品溶液不需要这一步。一般样品溶液最后上色谱或光谱分析时都需要澄清溶液,而混有辅料的溶液是混浊的。处理方式一般是过滤或者离心。
    1 过滤
    滤器:滤纸(一般是中速,定量滤纸)或一次性针头滤器(0.45μm)。
    滤液:一般取续滤液来测定。为什么?因为初滤液有滤器吸附等干扰因素影响,出来的溶液浓度并不是真实浓度。药典专业术语:“弃去初滤液,取续滤液测定。”那么,弃去多少呢?视滤器大小决定吧!一般是2-10mL。
    2 离心
    离心的作用是为了得到上清液,大多时候可以视为与过滤等效的前处理,但是某些辅料不容易沉淀下来,效果就不理想。需要做方法验证后再用。
    原文由 茅茅(mhq111111) 发表:四、 配制标准系列溶液问题
    在方法验证的时候需要配制系列标准溶液,确定标准曲线的浓度范围。
    1 取样器具
    假如取储备液1.0,2.0, 3.0,4.0, 5.0mL, 需要怎样的取样器具呢?
    胖肚吸管?直形吸管? 移液枪
    首先排除的是移液枪。因为移液枪一般用于10-1000μL的取样。
    理论上说来单标线的胖肚吸管更准确。我们甚至去订做了3mL的胖肚吸管。假如取4mL,就用2mL的胖肚吸管取两次。但是缺点是使用的移液管多,费时且不方便。
    多标线的直形吸管使取样变得简单且只需一支吸管就可以做到。注意操作的时候从上端零标线往下放。我个人觉得用这种方法配制标准溶液是最理想的,当然,需要的移液管必须是正规厂家生产的经分段检定合格的A级移液管。
    2 浓度范围
    在实验前先根据标准拟定一个浓度范围,实验结果出来后随时调整浓度范围,调整范围应该遵循如下规则:
    1)使供试液的浓度落在曲线范围内
    2)浓度最低点接近定量限,也就是10倍的信噪比浓度,可以是定量限的2-3倍,视具体情况而定。
    3)浓度最高点也是视具体情况定的,以最低浓度的10倍到100倍最为常见。

0
    +关注 私聊
  • lyly0592

    第17楼2010/08/31

    谢谢楼主,分享保贵经验。

0
    +关注 私聊
  • 小卢

    第18楼2010/08/31

    的确,称量在试验中占的比例太重了!

    清水寒烟(sxysky) 发表:称量也是实验员的基本功了,学习了~

0
    +关注 私聊
  • 神话

    第19楼2010/08/31

    胖肚吸管(移液管)对于单次移取是很准确的,
    多标线的直形吸管(吸量管)对于移取标准系列是准确的。
    移液管通常与容量瓶配合使用,因此经常做两者的相对体积校准。

    茅茅(mhq111111) 发表:四、 配制标准系列溶液问题
    1 取样器具
    假如取储备液1.0,2.0, 3.0,4.0, 5.0mL, 需要怎样的取样器具呢?
    胖肚吸管?直形吸管? 移液枪
    首先排除的是移液枪。因为移液枪一般用于10-1000μL的取样。
    理论上说来单标线的胖肚吸管更准确。我们甚至去订做了3mL的胖肚吸管。假如取4mL,就用2mL的胖肚吸管取两次。但是缺点是使用的移液管多,费时且不方便。
    多标线的直形吸管使取样变得简单且只需一支吸管就可以做到。注意操作的时候从上端零标线往下放。我个人觉得用这种方法配制标准溶液是最理想的,当然,需要的移液管必须是正规厂家生产的经分段检定合格的A级移液管。

0
    +关注 私聊
  • daniel_tj

    第20楼2010/09/02

    感谢楼主分享
    坐等楼主继续……

0
查看更多