六三三、原子荧光测汞，突然测汞时空白值为一万多！几经清洗后又从8百多升至5000多，试剂，汞灯，炉芯都已更换过了，依然无法解决
1. 你做的样品含量是不是高了？需要稀释？
2. 清洗管路的话，最好用硝酸泡过夜。汞灯有没有预热好，汞灯温漂是比较明显的，特别是冬天，一定要保证环境温度，增加预热时间。另外，硼氢化钾浓度多少，不能太高，高了容易产生干扰。还有载流最好不要用盐酸，往往盐酸中汞含量比较高。
3. 如果单测汞的话，载流最好选择优级纯的硝酸，开机预热要半个小时以上，汞灯预热看环境温度，要充分，最好预热两边。涉及到的玻璃设备需要在1：1的硝酸溶液浸泡12小时以上，并且清洗的足够干净。一般情况下，空白大概在200-300这样
4. 管路污染，或者是你的灯有问题了

六三四、原子荧光测锡灵敏度较低，50ppb的sn荧光值才能达到1000以上，怎么办？
如果你能保证标准曲线和样品及载流的pH一致的话，灵敏度应该不是问题；其实AFS测定Sn的难点在于稳定性，pH对测定的影响实在太大了。

六三五、测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负，这代表什么意思呢？这是正常的吗？
1. 如果仪器正常的话，说明样品中砷和铅含量极低，不能检出。
2. 负值是样品还是标准溶液？如果是样品，可能是含量太低了，未检出，如果是标点可能就是仪器或试剂的问题了。
3. 说明你的样品比标准空白低
4. 如果标液值为负，说明你的氢化物没有生成，或者没有进入原子化器。
5. 荧光值为减去空白的荧光值，如果样品浓度很小，或则空白交大，仪器波动的话出现负值的机会还是比较大的。我的也经常出现负值，这样的话样品可以认为是未检出。

六三六、要测蔬菜中的总汞，没微波消解仪，不知用电热板消解可以吗？要用什么酸，硝酸和双氧水可以吗？还是用别的？消解的注意事项是什么？
1. 可以消解。但是赶酸温度不要140度。
2. 可以，温度不要太高，如果有条件的话，最好安装一套冷凝回流装置。
3. 消解食品一般用硝酸双氧水就可以了。汞非常容易挥发
4. 硝酸一般与高氯酸搭配，硫酸与双氧水搭配。利用硝酸高氯酸，控制温度在160°C以下。

六三七、按照GB/T22105.1-2008土壤中总汞的测定:
称取土样0.2-1.0g于50ml具塞比色管中，少许水润湿，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀，于沸水浴中消解2h，取出冷却，立即加入10ml保存液(0.05%KCr2O7+5%HNO3),用稀释液稀(0.02%KCr2O7+2.8%H2SO4)至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做空白试验。
请问：
1、保存液的作用是什么？重铬酸钾和硝酸，是将别的形态的无机汞转化为二价汞，并保持其稳定性？还是，保存液可吸收汞消解挥发物，并生成稳定化合物？
2、汞易挥发损失，那么汞在（1+1）王水中，沸水浴，挥发物是什么？汞以什么形态挥发？
3、稀释液的作用是什么？为什么用2.8%的硫酸，为什么不用硝酸？直接用水稀释可以吗？
1. 加重铬酸钾是稳定剂的作用吧！
2. 保存液的作用是氧化Hg到离子态保持其稳定性。否则，汞以原子态挥发了，玻璃还有一定的吸附作用。直接稀释不行，无论是哪步。
稀释液中重铬酸钾的比例降低是因为如果上机液体加了0.05%，线性不好做。用硫酸的作用是可以比硝酸更彻底地清洗管路，2.8%是因为硫酸中浓度比例高且分子上有2个氢，考虑到有的分子反应中只提供一个氢离子，最终酸度浓度还是在3%-8%之间，做样完全OK的。
3. 汞易挥发损失是指零价汞和有机汞，如果是二价汞，会非常稳定存在于强酸性溶液中，但是易被玻璃表面吸附，我想铬酸盐是不是有一定敖合作用？
保存液用硝酸，稀释液用硫酸，我估计是维持硝酸根与硫酸根的平衡吧，我觉得在酸度上没区别。
4. 1、保存液的作用是什么？重铬酸钾和硝酸，是将别的形态的无机汞转化为二价汞，并保持其稳定性？还是，保存液可吸收汞消解挥发物，并生成稳定化合物？
保存液的作用是防止低含量的汞被玻璃吸附，保证贡溶液浓度不降低。
2、汞易挥发损失，那么汞在（1+1）王水中，沸水浴，挥发物是什么？汞以什么形态挥发？
这是为了保持消解液的酸度，挥发物主要是氯化氢与氮氧化物。
3、稀释液的作用是什么？为什么用2.8%的硫酸，为什么不用硝酸？直接用水稀释可以吗？
稀释液是为了保证在稀释过程中汞的稳定，硝酸容易分解不易操作，用水稀释是不适宜的，酸度降低增加了汞被玻璃吸附的危险。
5. 重铬酸钾是保证汞不挥发用的
6. 使用稀释液定容,试剂空白很高,可能是硫酸和重铬酸钾的量过大的原因.
个人认为,可以加入保存液后直按用水定容即可.只要控制好酸度,另氧化还原电位也不高,可用较低浓度的硼氢化钾,也可提高汞的灵敏度.
六三八、前段时间检测样品中As和Pb时，据标准曲线，只有当检测值为负数时，所测出的样品中二者含量才有可能在国标范围内，当检测值=0时，样品中二者含量都超出国标限量。为什么啊？
1. 是不是你的曲线有较大的负截距啊。一般加一个样品空白就可以了；如果是水样等的东西没有样品空白，在软件上把载流当样品空白做。这样，你的纯水都可以出正浓度了。
另外可能是你的曲线标定浓度太大了
2. 样品浓度肯定很低，而且曲线截距为负数，负得较大。所以会出现这种情况
3. 标样空白和试剂空白,是否为负.
4. 建议做标准曲线时，做一个0.00浓度的，即曲线空白。
5. 看看你的回归方程A=b*C+a中a值为多少?苛a为负,即是荧光值A为0,也会有浓度值的.这主要是做曲线的问题.

六三九、最近想配点缓冲溶液，前两天看了本书，书比较老，用的单位是M和N,比如，0.1M的某溶液加上0.1N的某溶液，不是很了解，网上搜了一下说是，当量浓度和摩尔浓度，不知对不对，应该怎么换算呢，直接用mol/L代替可以吗？
1. M,即为mol/L,即摩尔浓度.1M(H2SO4)=1mol/L(H2SO4)
N,为当量浓度,1N(NaOH)=1mol/L(NaOH),
1N(H2SO4)=1mol/L(1/2H2SO4)=1/2(H2SO4)
2. 当量浓度是一个古老、经典的化学计量单位，现在的教科书上已经不用了，改成国际计量单位摩尔浓度了。有一个经典的当量反应定律，意思是所有的化学反应都是按等当量反应的。当量值的具体计算如下：
当量浓度＝质量（g）/分子量/化合价/V(L)
如果化合价为1，如盐酸，1N=1M；化合价为2，如硫酸，1M=2N.依次类推。对于氧化还原剂，应根据反应时的具体化合价而定。说得通俗一点，C(1/2H2SO4)或C(1/5KMnO4)之类标有分数的浓度其实就是当量浓度。

六四零、请问原子荧光测硒时，在样品处理的最后为什么要加100g/L的铁氰化钾溶液？
铁氰化钾是一种氧化剂。 主要起掩蔽作用，如果基质不复杂可以不用


六四一、在用原子荧光测定化妆品中汞时，采用的样品前处理方法是微波消解法，空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，不知是什么原因？
1. 空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。
建议1.用盐酸或硝酸多多清洗管路
2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。
2. 可能是样品本身浓度就高。。或者是取样消解时取太多了。

六四二、氢化物发生原子吸收法和原子荧光法测定砷的异同
1. 相同的是都生成了氢化物，然后再烧开形成原子态砷；通过样品和标样信号的比对，知道未知样品的浓度。不同的最主要的是前者是吸收光谱，后者是发射光谱；前者浓度高后者低；前者原子化要求温度高后者十倍。
等。但最最主要的不同是，前者要做原子吸收的实验员做，后者由做原子荧光的人；不过如果两台仪器本来就是一个人做的，那就是相同点了。
2. 原子吸收的历史要比原子荧光的历史久了，原子荧光发展起来没多久！不过原子荧光的检出限更低，但是可以检测的元素太少了，这点就比不过原吸了
3. 目前,原吸和原子荧光测定砷,区别在于:
1.原子吸收需光栅等分光色散系统,而原子荧光无需分光色散系统;.
2.原子吸收单元素测定,原子荧光可多元素测定;
3.原子荧光用的是高强度空心阴极等,灵敏度高.

六四三、有台原子荧光，点火炉丝无法点亮。不知道是什么原因？点火炉丝两端的直流电压是11mv。实在不知道哪里出问题了。这个仪器就是把原子化器的炉拆洗过，就没办法点火了。
1. 建议先检查一下线路 估计什么地方有虚接
2. 一般是24v，但是11v也应该问题不大啊。怀疑是铜片上腐蚀了，你的炉丝接触不良没有导电。
3. 一般是线路的问题，换一根炉丝试试看。
4. 一般应该是线路的问题，不过也有可能是炉丝坏了，换一个试一试
5. 可能是原子化器上的电线接头生锈致使通电不畅，如果不是这个原因你也可以调节主板上的P7，使炉丝两端的电压达到19V，正常是19V。如果还不行就是P7旁的338(就是一个很多爪子的东西)上的螺丝松了，紧一下就好了。一般就这么多的原因
6. 一个有可能是炉丝已断，另一个可能是炉丝套的位置欠妥。

六四四、测As的时候，硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别？
1. 抗坏血酸起的是还原作用
2. 硫脲是用来降低干扰的，本身也有一定的还原性，抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲，但是也许是还原能力不够，所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸，但是硫脲必须加

六四五、原子荧光检测As的问题，前天标线还是可以的有三个9，但昨天标线做的时候，荧光强度都变成0.0000了，但在之前的样品测试，以及标准空白都是280.多，比较稳定。并且我检查过，气是通的，灯的位置也可以，钨丝也燃的，但火焰看不大出，原本工程师就说火焰看不大出，用的5%的盐酸，电流60Am,负高压300V。仪器是海光AFS-3100。还有一个问题，为什么空白的值一直都高，要300多?方法是湿消，哪些方面有影响？
1. 试剂的纯度不够。
2. 空白太高了,首要考虑的是试剂问题
3. 荧光请度都没了很可能是进样系统的问题，检查下蠕动泵部分是否正常，进样管是否堵了。
4. 很有可能是水封没水了，气都跑了，进不了原子化器。

六四六、我用的海光的AFS-230E测水中的砷，以前做的时候曲线都正常的，这次做条件试剂跟以前都一样，空白也正常，但是做标准曲线的时候不出峰，到底怎么回事啊？
1. 标准曲线不出峰：
1.标准溶液的问题
2.检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生（是否有氢气生成）
3.检查砷元素灯
4.检查泵管是否老化
5.修改一下延迟时间和读数时间
2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了.
4. 我以前也遇到这样的问题：
你检查一下气路是否通，有没有氩氢火焰，炉丝有没有损坏，试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏，进载流和酸的管子是否一致
5. 检查水封

六四七、As和Se灯不用调,光斑就在中间(下次用时),而Hg灯每次都要调!(有时做样中间也要调).为什么?单单因为Hg不稳,还是Hg坏了
1. 汞灯的光斑较砷灯要小很多，且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。
2. 汞灯因为工艺和别的元素灯不一样，是单阴极灯且阳极发光，它的发光极金属容易加热变形，导致部分汞灯的光斑容易跑动，有时甚至跑动0.5-0.8cm。所以需要经常调灯，特别是刚预热完成的时候
六四八、你们前处理是怎么做的，用电热板消化做硒，都要接近一天的消化时间，感觉不会这么慢吧？
1. 你的是什么样品？
一般的食品样品用电热板消化硒，样品称样量1g左右，加入混合酸浸泡过夜，消解时温度不要太高120度左右, 90分钟后可以消化至冒白烟溶液澄清透明。冷却加入盐酸溶液（1+1），继续加热至冒白烟溶液澄清透明。加水转移至容量瓶（比色管）中。全程需要半天左右的时间。
2. 消化时间的长短不是看做什么项目，而是看消化什么东西，首先这点要明确。
然后在根据消化对象的种类来选择消化液，一般用的都是混合酸，如果用电热板的话根据方法提供的就可以了，如果用微波消解而且还是密封的罐子，建议您不要选择高氯酸和硫酸，如果是敞口的用不提不大，消化的时候一般都是冷消化过夜，像您的鸭肉就是比较难消化的了，不过也不至于消化一天的时间，可能是您所采用的温度不是和合适，这个可以调整，只要样品在瓶中不会沸腾和溅出就可以！

六四九、原子荧光测锑的条件？
1. 别的问题不大，关键是：样品放了硫脲和抗坏血酸后要过夜测试，灵敏度较低要拉高仪器条件测试比较好点
2. 5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液加入40ml定容100ml。

六五零、荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下，有载流存在问题，空白液体存在问题，管道存在污染，光路存在污染，还有就是仪器存在电气噪声。 不知道使用原子荧光朋友 ，有没有碰到空白值高的问题。
1. 会遇到这种问题，常用的方法就是用去离子水多洗几次，有可能会降下来！
2. 可能是常用酸和试剂本底太高。
3. 一般情况都是酸的本底值高导致的空白值高，再就是仪器被污染空白值也高。
4. 那先要看你的空白峰形了。如果不是平线，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平线，估计是灯斑没有调好。
5. 我发现实验室内温度对原子荧光测汞时的影响非常大，我实验室每年到夏天的时候，原子荧光测汞时的空白值就变高，有一天把实验室里的空调开到最低，开了半天，下午再做的时候发现空白值降下来了。
6. 空白值高，有可能是载流空白高这时候要检测所用的酸，标准空白高检测所用的试剂。有可能是管道污染。判断是试剂还是管道污染，可以让荧光脱去载流等让其进空气。测空白值若此时空白值降下来就可以判定试剂污染，若不降就是管路污染。拆下整个管路和石英炉管 用优级纯酸10%清洗再装上去

六五一、做原子荧光的时候，还原剂硼氢化钾是不是要等到快开始分析的时候配置比较好点。。还有就是标准样品和消解后的上机试样。是不是随着放置时间的变化，其含量也有所变化？
1. 还原剂硼氢化钾临用时配置最好。测定砷的标准样品和试样，由于加入抗坏血酸和硫脲，需要放置20分钟以上测定，一般随时间的增加，荧光强度也会变化，建议测定标准曲线和样品不要间隔太长的时间。
2. 一般我是先处理样品，然后配标准溶液和载流，然后去预热仪器，然后去还原剂，跑回来稍微过一会等预热充分就可以做样了，基本上什么条件都满足了。
3. 只要环境温度不很高,放置不超过一天,即可.
4. 我们用的是硼氢化钠，感觉还好，其实并不是那么不稳定，想有的文献上说的，必须要现用现配，用个两三天还是没问题的！

六五二、今天用原子荧光做自来水中的汞的时候，发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高，不知道这个是不是合理？
1. 如果样品中汞含量极低，接近检出限，出现这种情况也有可能。
2. 说明样品浓度很低，或者空白被污染。
3. 此外，样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了

六五三、原子吸收和原子荧光灯的区别?
1. 一般原子吸收的灯电流比较低，一般情况工作电流不会大于10毫安。原子荧光的灯电流较大
2. 原吸,要求发射线光谱带线宽应远小于吸收线带宽,一般为0.0005-0.002nm,越狭越好.
荧光,并不要求发射带线宽越锐越好,而是要求发射线带宽等于或小于特征波长线宽即可,甚至可采用连续光源
3. 原吸灯是可以复合灯的，有分光系统。原荧用特征波长进行激发，待测元素灯激发出来的所有波长都进入火焰。
原吸灯是单阴极灯，原子荧光的灯是双阴极灯(汞灯除外)。
4. 两种灯的供电方式不同
5. 一个是发射光谱，检测器与光源呈锐角，可测约11中元素，一个是吸收光谱，检测器与光源在一条线上，可测70多种元素，都需要原子化

六五四、请教下各位同行们，测食品中的汞你们都是如何进行前处理的？以及用哪种前处理里方法回收率比较好？我们单位没有微波消解，只有高压密封消化罐！
1. 首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量，密封消化的样品称样量一般为0.1-0.5g左右，像大米面粉等粮食类油脂含量低，交易消化，加入少量硝酸和双氧水就可以，如果是含油脂较高的样品，可以适当降低称样量。
2. 需要赶酸，我一般都是水浴赶酸，虽然赶酸时间较长，但是元素损失较少。载流使用的是5%的盐酸。
3. 1.酸只能大概赶走，不会完全赶尽的。
2.重铬酸钾是保护剂，主要是用在汞储备液中，防止汞的损失。你的标准曲线和样品、载流中不需要加入重铬酸钾。
3.载流和标准曲线最好酸度一致。

六五五、前几次测砷时空白信号一般为10左右，内控信号为40多，昨天同样的方法测定时，空白降为2，内控将为8，而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样，重新配了试剂，又测，还是这个结果，电阻丝是新换的，空心阴极灯用的很久了，有两个，都试了，结果一样。
1. 还原剂是否新配，浓度多少。可点着火
2. 一个是样品配置的问题，试剂是否失效，用量是否准确，配置顺序是否正确。 二是管路是否连接好，是否漏气等。三 气液分离器是否正常。四蠕动泵是否正常工作。五 炉高是否调节得当。 六 光斑是否调准了。 七 载气的流量是否设置好。 八 灯电流是否设置正确 如果是老灯灯电流设置高一些 看能否改善。 九 负高压是否设置正确

六五六、原子荧光测水中的汞，载流，标准空白和样品空白各用的是什么？
1. 载流是%5的硝酸或盐酸；标准空白是标液点除汞以外的东西，即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾；样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品，你的前处理加了什么这个里面就有什么。
2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点，样品空白是包括全程前处理的空白。

六五七、用原子荧光测汞，测定几个样后再测空白，变化很大，是什么原因？
1. 可能是基线漂移了。灯预热时间不够。
2. 测汞要大电流预热小电流测量。汞的吸附性比较强。或者就是你灯老化了
3. 汞灯预热时间得长点，可以用大电流预热。
4. 一个原因是没预热完全，另外一个可能是你的进样针容易挂液，做一段时间拉高了载流中的汞浓度。

六五八、1、测汞问题：不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定，我不敢消解，我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。
2、分析汞时用什么方法消解水样：有的标准说是用高锰酸钾和硫酸，不知道大家觉得怎么样，我觉得这个不太好，经常遇到空白比样品还高的情况。还有一个方法就是用硝酸和重铬酸钾消解，据说也是一个国标方法，不过我没找到，但是我也发现空白比样品还高。我用的玻璃器皿都用硝酸浸泡了，用蒸馏水反复洗刷，然后一个瓶子加入超纯水，一个加入污水，同时加入相同量的优级纯的硝酸和重铬酸钾溶液，在电路上六十度消解，然后测量，空白竟然比样品高，反复多次都是。不知道为什么。
3、测硒问题。看过两个版本的预还原方法，一个是用硫脲和抗坏血酸，一个是用6mol/L的盐酸，我发现两种方法得出的结果差异很大。不知道那个方法好。
水样直接和标样一样配置测定，稍微脏一点的用KBr和KBO3和盐酸羟胺。尽量不用高锰酸钾，动不动2ppb空白，估计是硫酸做样的缘故。用盐酸定容和硝酸重铬酸钾定容都可以啊我觉得。当然前者更舒服一点点。测硒我用10%的HCl定容，包括水样。用前边的方法线性有时候不好做。

六五九、测砷过程中，酸度的影响？如赶酸如果不一样多，会对结果有影响不？
酸的影响很大，特别是硝酸，主要是因为硝酸的氧化性
六六零、平时大家配汞的标样是怎么保存的，有效期多久？
1. 汞储备液浓度100mg/L，加入重铬酸钾冰箱4摄氏度可以保存6个月，汞标准使用液时间较短，因为器皿对汞有吸附作用，汞标准使用液最好现用现配。
2. 汞的保存要加重铬酸钾，而且保存浓度要高些，否则容易损失。
3. 一般来说，5%的硝酸加0.05%的重铬酸钾，10ppm或以上浓度的标液可以保存5个月左右；如果稀释到100ppb了，就只有约5天可以保存了，1ppb的可以保存一天。一天之后大部分被器皿吸收了。


六六一、干法做Pb的详细步骤
1. 称量大约5g样品，小火在电炉上炭化，之后移入马弗炉中，500摄氏度灼烧3-4个小时直到样品成灰，取出冷却，加入盐酸（1+1），电炉上煮下使灰分溶解，取下冷却后定容。
2. 酸度确实不好控制，一般加入盐酸（1+1）消煮溶解灰分后，蒸发至尽干，然后加入和载流一样的酸，同时保证其与载流浓度一致。

六六二、本人最近用北京海光的原子荧光分光光度计测汞
机子预热半小时后测，标准空白大概是370左右，然后测浓度02，0.4，0.6，0.8，1的标准曲线，回归系数很好0.9995。
但是开始测样品的时候就发现，样品空白（其实与标准空白一样的）到了415，
所有的样品测定时一个比一个高（应该是没有超标的）19个样从荧光值6测到最后到了110左右。
回过头来再测一次标准空白值已经到了550左右了，但是重做标准曲线，回归系数还是很好0.9986。
又过了10分钟后，标准空白和样品空白已经到了620左右了。而标准曲线和样品的荧光值由于扣除了空白后，结果都差不多，只是如果测了样品空白后，越晚测样品，荧光值就越大。反正荧光检测值越来越高。
1. 你的样品中汞的含量太低了
2. 你没有预热，海光仪器预热是要跑动起来的。顺便你的样品浓度太低，要用冷汞法

楼主老兄，还是出本书吧，已经比较完备了，再归类整理一下，我包销10本！

应该出本书，就叫原子荧光问答集

高手如云，学习了！

很实用的资料,顶一个

太专业了，好资料

功夫不负有心人