七十四、我原来做原子荧光载流和样品溶液的酸度都是一样的，最近看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度，不知是如何影响的？
提高载流酸度的一个目的是更好的反应,提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附,不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的,你可以自己调节一下测试条件来验证一下

七十五、用原子荧光测汞时很不稳定，对一个试管中的同一个样品重复测三次，每次都不同，而且差很多。
建议1下调还原剂和酸浓度，测汞不需要很高；2测定前灯足够预热；3保证仪器管路和原子化器干净；4保证载气纯度

七十六、我用的AFS-2202原子荧光测汞，信号太低，我怀疑是KBH4浓度太低，虽然海光公司给的手册是0.05%，我想高一点是不是还原量就大了，信号灯就大了？
冷原子法做Hg，硼氢化钾的浓度不宜太大，浓度高，生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差，所以使用较低浓度的硼氢化钾，但硼氢化钾浓度低，如果放置时间较长，其还原能力下降，所以一定要现用现配。

七十七、如果原子化器里头有水了怎么办？水封的作用是什么？为什么我的机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了？
1. 水封的作用是二次气液分离，就是在进入原子化器前最后一次将水份去除，可能还有一步浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了，气体就会从其他出口逸出，导致检测失败；如果里面水加多了，气体就会把液体冲出到原子化器中，造成污染。我推荐你加一半的水，这样稍稍多余一点，但是可以通过排废液管路排出。
2. 你的载气是不是太大
3. 是你的气液分离装置里面的水加多了，超过了进气孔，如果你把那个气液分离装置拆下来仔细看一下，就会发现它其实很简单的。水只要一点点就够了，只需把底下那个通路给封了就可以了。

七十八、我用电热板消化海带,溶液澄清,接近无色,但有白色沉淀析出,遇此情况怎么办,继续加酸使之溶解,还是沉淀过滤?? 测砷,用硝酸,高氯酸,电热板消化
1. 看是不是砂子，卡拉胶应该能消化掉。
2. 用干法消解试试
3. 如果沉淀是颗粒状的，而且不是粘糊糊的那种的话，测试上层清液应该没有问题。
4. 白色沉淀没有问题，如果是黑色的还需要加酸。

七十九、记的有文章介绍说用标准加入法时，如果斜率与标准的斜率不能超过某过百分比，否则，则干扰过大，不宜采用，这个数是多少呀？
1. 1、 按 Z.Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49“因校正曲线波动而引起之分析误差”介绍：对于按最小二乘法的n点校正曲线，则有临界相关系数
r0=1-（n-1）/ (2n.(1+R).(1+R)) ，式中R=m分/m加 。从不同R值时的n- r0图可知，当0.5< R <1时，r值于0.7-0.8之间。
2、 关于加入量：按Anal.chem. Vol.51，P232-235介绍：随R增加而不确定度将逐渐下降。但大的加入量将引起溶液条件、甚至转换函数（浓度计算公式）斜率的改变。一般，R值定于0.5-1之间。但按 “Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 47(1999)275-287” 所言，加入量将随工作曲线的弯曲趋向而不同。对于凸型工作曲线类，1/R=2-3即可；对于凹型工作曲线类，1/R≥4为好。
2. 数未必就是干扰过大,看负多少了.标准加入法最好根据你要加标的这个样品的杂质含量来加,待测元素的含量越高,干扰就越大,即误差也越大吧

八十、Se、Sb共配的标准曲线，是否两者不能混配共测。（Sb曲线线性不好两个99）。还是标样、曲线应同时做呢？
看看你配的标准溶液介质是什么，才有可能知道能否混在一起。

八十一、单个水样的测定时间长和总样品的测定时间长是否会影响原子荧光吸收仪器的测定结果？
只要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用，汞的含量还是会变化的，这个你要注意，不要今天测定一个样品超标，过两天老板让你再次测定居然就好了，这个必须注意的。

八十二、不经消化的样品（如河水）在测砷汞时是否一定要加酸，比例多少？我在测河水的汞的时候不加酸就检不出，加5％HCl就测得比较高。
1. 的确需要酸化！浓度可以参考标准系列！
2. 肯定了，没有酸产生不了氢气，没有氢气产生不了氢化物，没有氢化物－原子荧光只能做家具了。

八十三、做Se时加浓Hcl是起预还原作用，预还原是什么意思？
浓盐酸一来控制溶液酸度，二者起到预还原作用，预还原是把其高价态还原为低价态，因为只有在低价态才形成氢化物

八十四、一般把氩气表头开到多大？我做汞实验的地方是开到0.3 我忘了单位 整个表盘最小的有数值的刻度是0.5 ，是不是只要软件不报警就行了 还是气压应当开到一定大 因为软件只能控制流速但我想不同的气压设定值下即使是软件设置一样了 结果还是有区别的 因为上回把气压值拧低了 空白就飘得大 当然这也许是别的原因造成的.
1. 建议最佳值为0.25MPa
2. 最好是0.2MPa-0.3MPa,稍大点也可以,机器内部有稳压的装置,但也不能太高
3. 我一般开到0.2，只要仪器不停止运转就行。氩气不能开的太大，太大气路总成会漏气的，有一种压力大了抵不住的感觉

八十五、污泥或土壤中汞的前处理方法
我现在使用的方法：土样风干，磨粉，使用100ml具塞比色管称取0.2-0.5克，加入1：1王水5ml过夜，第二天开盖沸水浴两小时，其间晃动两次，注意不要蒸干。而后使用0.02％重铬酸钾（3％盐酸溶液）定容至25ml，加盖摇匀后测定上层清液。注意样品要尽早测定，时间不能耽搁。我一般回收率是80-102％之间。

八十六、测铅的前处理方法，食品国标上的除外？
1. 测食品样品铅的前处理方法:
1.微波消解
2。压力氧弹+烘箱
3。直接固体进样测
4。普通电加热板
2. 电热板硝解:每0.1g样品1ml硝酸,硝化至2ml左右加2mlH2O2至无色,蒸干,载流定容.
干法:样品在电热板上炭化至无烟,550度灰化2小时,载流冲洗定容

八十七、原子荧光与原子吸收的区别？
第一，干扰少，测定比较简单
第二，光路简单，仪器简单，国产的，维修、保养方便，随便弄弄就可以了
第三，使用氩气，安全，不会爆炸
第四，试样可以不完全消解，不用过滤、完全消解，前处理简单
第五，反正就是挺简单的，第一次做看见还能出数据，而且还比较准确，和里面简陋的构造成反比，但是就觉得象一个玩具，不过，要想做好也没有那么简单，如做汞，公认的难点。

八十八、我是做蔬菜的,用茶叶粉来做,HG做的还行,但砷就不是很行,砷是怎么回事呢??我是称了2克打碎的菜,加7ML硝酸+2ML水+1ML双氧水,微波消解,之后就赶酸啦,但有一个问题,我的电热板那个温控可能有点问题不准,我用百五的温度,剩下一两ML就加5ML硫-抗,,,定容.
1. 你的温度可能太高了
2. 测砷汞不能在105度下烘干,如果需要干重的值,也需一部分先做湿样,然后另一部分计算含水率,计算出干样的值.
3. 汞砷消解注意了，要么密闭高温，如同微波消解和消解罐；要么低温敞口，如同水浴消解。还要注意器皿干净，做砷还原充分
4. 我想应当是没有还原充分的原因。如果汞不好的话有可能是温度的原因或二个原因都有可能

八十九、我做砷的时候，出现锯齿状的峰，什么原因？如果做了汞，再做砷，汞的残留是否对测砷有影响呢？
1. 1、检查管路是否有漏气的地方
2、看看气路管是否有水珠存在
3、看看各接头是否堵塞
4、看看炉子有没有问题
2. 水封的液面过高，低一点就好了
3. 还有一个原因：空心阴极灯也有关系，建议看看。另外：如果做无机砷的话，正辛醇如果没有完全的话，峰型也会出现锯齿状的。
九十、我单位买的标样稀释要求：取10ml标样用纯水稀释至250ml容量瓶中。按次稀释用原荧做硒，荧光值几乎没有，如按5%Hcl（含量）稀释，标样做在范围。我想以上的要求稀释条件是针对石墨炉用的。
1. 稀释要求是他的说明而已，一般他的基体都是XX％盐酸的，那么为了控制酸度，就得使用相同基体进行稀释的！，再者Se本身对酸度要求严格的，这里面HCl也起到一定的预还原作用，当然需要控制酸度了！也可以用水来稀释，但你必须加入XmLHCl到容量瓶，来控制酸度！
2. 原子荧光检测硒，加入盐酸一个是还原，第二是提供酸度，因为硒和砷一样，也是需要大量的氢气（相对于汞），各种强酸里面，只有盐酸不具氧化性，因此盐酸是肯定要加的。
3. 作硒时对酸度要求很高在20-40%之间，标准的保存及稀释都要保证这样的酸度，同时避光，建议用高强度的聚丙烯塑料瓶保存。做样品时需要用50%的盐酸在水浴条件下还原30分钟。

九十一、如何测定高纯铅中的汞？
测汞不是难点，难点可能是有铅，首先确信铅会不会对汞产生干扰。如果没有，就直接使用王水溶解，赶酸后测定；如果有，就麻烦了。如果是我，我采用以下方法：称样－使用王水消解（可以水浴）－加入硫酸（沉淀铅）－过滤－赶酸测定。最简单的方法和步骤。

九十二、我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数，我的赶酸温度为度130度，采用压力消解罐法，在130度消解4小时，是不是AS损失了？
1. 如果消解没什么问题时，降低温度试试，另外放气还得注意
2. 样品消解不完全，还有有机物存在。尝试其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸，你的样品我没做过，可以试着摸索一下
3. 这种方式砷会有损失，但是不会完全没有！我尝试使用高氯酸消解，赶酸过程中高氯酸都挥发近干了，温度肯定比你的高，但是砷还是有的，砷的消解方式还是比较多的，主要是你还原剂加够了没有？可以尝试加入固体的抗坏血酸，试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话，砷几乎没有信号
4. 标准做的怎么样？老是负的，看看有没有形成氢化物，方法是用一张纸在原子化嚣上放着，不要碰到炉丝，然后做样，形成氢化物的话就会燃烧，没有就说明你还原剂可能出了问题
5. 我也作砷的，出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够，砷还原不完全，加大样品酸度就可以了。
另：砷不容易损失的，我用的也是微波，赶酸温度一般在150~160oC，没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好，也很准确。
6. 归结起来就两点：一、消化过程中赶酸损失，二、未还原为三价As

九十三、测硒时抗干扰剂的选择，有介绍用硫脲－抗坏血酸、铁氰化钾，我们用硫脲－抗坏血酸作用后明显不好，铁氰化钾好像也不行吧，为何1ppb标样回收率太高，可达200％以上，而5ppb，10ppb时就比较好在100％左右呢？
还原剂效果不好，可以多加啊，加入固体不会改变体积，我有时是定容后直接加入Vc固体，这样效果不会不好了，除非你的试剂过期了。
对于硒的吸光度，回收率低可以查找是不是被污染了，可以做0.5，1，2，3，4，5，不同浓度的添加回收率，看看能否给你什么启发。

九十四、最近在测食品中的汞时，不知是何缘故标准曲线总是做不出来。标准溶液也重新配过了，管路也清洗过，电流量和电压都调整过可是都没有好的效果。
1. 用标准溶液试试，如果有信号的话，可能是你的样品含量的的缘故（不过AFS测Hg的DL可以到2ppt的）或者样品处理过程有损失！检查一下NaBH4的浓度（一般测Hg浓度很低的)
2. 换个灯试试看

九十五、求助中药制剂（固体）中砷、汞、隔、铅的具体含量测定？
用加压消解罐，外罐加硝酸，内罐加样品，依靠硝酸蒸汽消解，空白值非常低，样品消解也很完全。可能要耗一些时间每次大概4小时，140度。当然你可以加工很多消解罐同时做，这样效率会更高。

九十六、请问 用0.4g猪肉+5ml硝酸＋1ml双氧水微波消解后测硒，需要赶酸吗？不赶酸影响是否大？ 预还原的盐酸25%好象就已经足够，与50%的效果相差不大，是这样吗？
还有加入铁氰化钾的作用怎样？我们做了感觉铁氰化钾不光没有抗干扰作用，反而使荧光强度降低了。你们怎样测硒的呢，前处理？
加入盐酸可以还原，做硒必须还原。但是盐酸还原效果不好。做硒需要酸，因为它需要氢气。你不想进行赶酸，因为这样费时费事，可能在赶酸过程中进入的硒比原来的都要多；你认为还原剂没有用，能够作为还原剂的试剂是很多的。如果是我，我将这样做：消解过程不变，使用5％盐酸定容，然后加入固体的还原剂Vc，大概也就小小一勺，开盖，这是会有硝酸黄烟冒出，混匀静置半小时后检测。这样，酸度有了，还原剂有了，而且保证足够。

九十七、我要测定污泥样品中的汞，前处理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小时的方法，我如何能判断此种方法可以把样品消解完全？我作的回收率很高
1. 找个相近的土壤标准样品按同方法做下来,看看实测值是否在范围内,你所说的回收率指加标回收率吗?
2. 这样方法应该能够把hg全部溶下来的。我们做土壤和海底沉积物都是这个方法的
3. 方法是没有问题的，回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用，回收率低可能是水浴时候没有摇晃试样。不过我认为做汞到70％以上，120％以下差不多了啊，反正我得要求比较低。

九十八、有做过肉类砷\汞同测吗?前处理法如果用微波消解条件?
1. 冻肉 微波消解方法 0.5克样品+7ML硝酸+1mlh2o2 10min到180度 保持20min
2. 微波消解，时间长，至少15分钟，硝酸：双氧水2：1，一共是6-9ml，称样量0.2-0.4克，消解后上机，气泡少。

九十九、最近作水样浓度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接测很不稳定，经常做不出来，以前都是做地质样品，头一次做这么低的，不知道大家都怎么做的 ？
1. 注意仪器的检出限和分析方法本身的最低检出浓度。
2. 可能要富集一下,最少也要浓缩5-10倍.要不大不到检出限.
3. 肯定需要富集了，最简单办法就是取水样后低温蒸发了。

一百、在做原子荧光的条件优化时,哪些条件要看信噪比,哪些只看样品信号? 噪值如何做?
你看看PMT和灯电流，一般来说信号和空白都会同时变化，而象载气、辅助气之类不会这样的，因此应该根据信噪比来确定最佳条件
一零一、请问你们在多年的实验中，有没有注意总结过还原剂和载流酸的浓度关系，比如我的载流浓度是５％，还原剂浓度是２％，是不是载流浓度增大，还原剂浓度跟着也要增大？
这是自然。还原剂跟了试样走，试样中待测元素浓度来确定还原剂浓度，最简单的确定方法是标准曲线最高点要可以测出；酸跟了还原剂走，酸要能产生够量的氢气，最简单的确定方法是废液必须呈微弱酸性。

一零二、我做矿物中铅，浓度大概10PPM，请问各位怎么消解，各试剂浓度多少？
王水消解就可以了，最后保持5%的盐酸酸度测定

一零三、请问大家,在测砷时,做载流空白开始时,有时会出现基线象脉冲形式一样,为什么？高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗？
1. 是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器，仪器内部污染后基线信号象脉冲一样？简单来讲，只要有还原剂和酸就产生信号？高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸，如果废液不是酸性，还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处，一般是混合室后进样管，结果时间长了堵塞管路，崩管，废液四溅。有一次我被喷了3次，最后查明原因是同事已经在盐酸瓶内配好了5％盐酸，我不知道还以为是纯盐酸，好没面子。
高浓度还原剂会导致信号降低，因为有液相和气相干扰，如果试样浓度高，可以选择稀释啊，毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的
2. 还原剂浓度过高，产生的氢气越多，冲稀了氢化物，所以信号降低

一零四、做水中Hg As Se，开机先做的是汞，仪器一切都好，然后开始做砷标准的时候，仪器读数显示的荧光强度（扣掉空白之后）很小，有的标准系列几乎读不出来。什么原因？
1. 首先，将汞灯和砷灯互换，以排除灯路、仪器的故障嫌疑
其次，检查硼氢化钾是否正常，作砷要求氢气多，在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应，如果硼氢化钠不正常，汞可以作，砷硒就不可以了
尔后，看载流盐酸浓度是否在2％以上
最后，看炉头电炉丝是否和炉头上端平行，并且通红发亮
2. 问题已经找到并且排除
问题是：输液泵卡得太紧，把用来将输液管固定在泵上的两个套子弄掉了。更换管子（吸取硼氢化钾）以后，砷标准的第一点荧光强度达到3000以上。

一零五、昨天不小心把汞的浓标打进去了，荧光直1万多，我把管路全都更换了新的，原子化器也拆下来泡了 ，但是然后有1000多，而且很不稳定，请问谁遇到过这种情况，最后是怎么解决的？
1. 原子化器拆下来放到烘箱里，100度烘上几个小时看看，要注意排风
2. 把原子化器拆下来，放到酸液里泡了一夜，第二天装上去就好了

一零六、做汞时测得的标准曲线方程If＝A*C＋B，B值通常为负值，那么就算If为0的话也会计算出浓度不为0，何解？
1. 因为你的空白杯里的液体有污染。
2. 这是标准系列在回归的时候得出来的，如果有强制过零点功能的话就不会有这个问题

一零七、我买的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液,用原子荧光做形态分析,请问大家用什么溶剂稀释,做工作溶液,甲基汞的溶解性质如何?
1. 甲基汞易溶于乙醇、乙醚，不溶于水。有毒，易燃。
2. 一般MMC是用水或甲醇溶解，苯较少使用。

一零八、请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好？
微波消解吧，植物和食品有机质含量比较高，高压消解需要较长时间，最后还是得和微波消解一样赶酸。

一零九、我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg 。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。
存在问题：
1、 100ug/ml(100ppm)的As，保存了一年会不会有问题？ 同样保存了一年的铅（5％硝酸，塑料瓶，冰箱冷藏）浓度基本不变。
2、 液封的水干了，对仪器和结果有什么影响？
3 硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形，不通畅了。用热水泡后，基本恢复。由此引起的，硼氢化钾的进样量少有何影响。
4 购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的。原子荧光上机的时候，起作用的是哪种价态的As。
5 标准系列中，不加硫脲－抗坏血酸是否有问
1. 第一，我建议你好好补补原子荧光基础课程。
问题一：肯定不合格，稀释的标准溶液无法保存这么长时间的。
问题二：对砷影响很大，对汞有影响。水封无水，氩气、氢气和氢化物不都跑了？氢气爆炸极限比较低的，小心人生安全。
第三：管路变形了最好更换，否则会滑管，液体吸不上去或者不稳定。但是你为何会变性呢？是不是上一次使用了没有松开压片？
第四，第五：砷必须还原，否则几乎没有信号，样品和标准曲线必须加还原剂。
2. 1、购买的国家标准溶液中As的价态为三价，仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价。
2、如果是从母液新稀释配置的标准系列，溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。

一一零、我在测镉时 加了硫脲和硫酸钴 可刚配好的样品的镉含量与放置20分钟左右以后的含量 相差50% 这是怎么回事?
1. 没有还原彻底吧
2. 我在这方面做过很多的工作，这个主要是还原没有完全，当然还有原子荧光飘逸的原因，所以20分钟后的结果较准，最好多测几次，去平均值。
一一一、在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂，分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸，十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验，未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低（约一个数量级）。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因。
1. 做砷时水样一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以，目的在于避免容器内壁对待测元素的吸附。
2. 水样测砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料两种材料，保存方法是加硫酸酸化至PH<2，最长保存时间为7天。

一一二、 KCrO4和K2CrO4有何区别,是不是都叫铬酸钾？
前者叫重铬酸钾,+7价；后者叫铬酸钾，+6价

一一三、原子荧光测铅的时候，空白的值太高了是怎么回事啊，而且含量在1~100微克每毫升的含量标准基本上台阶太小
是不是因为空白值太高了，所以把负高压和灯电流等参数调低了？空白高么，要么炉头污染了，要么就是试剂不纯，检查一下那。

一一四、为什么水浴法做As、Hg的时候，水浴结束，加硫脲－抗坏血酸然后定容后，偶尔会有个别样品的颜色变的很深。不知道是什么原因。以前也出现过这种情况，以前那次变色的样品测得的数值好像没什么异常，今天的那个变色的样品As数值很低。
1. 某些东西被还原了，颜色发生变化，或没有赶酸，有NO2生成
2. 做土壤水浴法好像不赶酸的，取定容后的上清液直接上机测定。做土壤的时候，变色的情况不多。
做食品中的时候，变色的情况很多的。看来，做食品中的 As需要考虑赶酸了。
3. 可能赶酸没有赶尽，可能里面氧化性物质比较多，也可能是铁含量比较高。解决办法只有两个，要么赶酸（如果使用了硝酸等氧化性酸），要么加大还原剂投入，试试加固体的Vc呢，情况是不是好一点？
我有时不赶酸，直接加固体Vc，结果瓶口有黄烟冒出，过了半小时就还原充分了。
4. 土壤出现这种可能性分析：1。有机质含量高，进样时在一次气液分离上会出现大量气泡，干扰汞砷测定；2。酸没有赶净，可能温度不均或其他原因，有硝酸在里面，另外加热赶酸就可以了，否则砷测定不佳；3。含铁等杂质过高，测定砷可能有影响，建议多加硫脲。自己试试排除一下

一一五、上次做镉，液封柱被二硫腙－四氯化碳液染成了蓝色，想了多个方法未解决，请问各位有什么好建议？
1. 四氯化碳是非及性的，建议用非及性溶剂二甲苯或者正丁烷试试看
2. 用酒精泡了超声波，不能使用丙酮。完了使用20％硝酸泡了超声波，最后使用超纯水冲洗就可以了。再有颜色也不会影响检测，放心好了。

一一六、AFS-930 出现A道溢出，如何解决？我是在测汞，进空白时出现荧光溢出的，实验条件为负高压270，灯电流60。
1. 1 打电话象仪器厂家求助
2 具体情况具体分析。
是不是进样的浓度太高了，浓度减小一点。或者是试剂被污染了，把所有使用的试剂包括中间液当作样品进样测一下。还可能是电流和负高压设置太高了！
2. 看看空白有没有被污染。
3. 应该不是试剂污染的原因，你查明了不是污染的原因后再试试别的元素，如果还是超8V的话，那应该就是电路上的问题了，可以叫厂家来维护。
4. 请你按我说的办法操作，找出问题所在：
１、Hg灯电流改为30mA，60mA太大了
2、任何溶液也不要进，空测，判断光路及原子化器的高度是否合适，在仪器缺省条件下空测的荧光信号应在100至500之间
3、测空白溶液，如果不溢出，荧光信号是多少，和空测的荧光信号比较相差是否太大，如果太大，说明你用的试剂-酸、水、还原剂、碱等，至少其中一种含Hg太高；如果溢出，就更不用说了！

一一七、我用原子荧光测汞，有几个问题请教。
1.我将样品处理后放在容量瓶中，可不可以不加重铬酸钾，只加酸，这样能储存多久？
2.如果加重铬酸钾，对重铬酸钾的浓度有什么要求，是不是加入到水样中，只要是黄色而不是绿色就可以。
3.是不是重铬酸钾的浓度太高了，在测定中会导致延迟出峰。
4. 我用高锰酸钾和硫酸保存未经过处理的样品，过一段时间发现水样没有红色，而水样瓶底部有红色沉淀，这样会不会造成样品中的汞损失，为什么有的水样却一直都是红色，没有沉淀出现。
1。不行，这样汞损失厉害，你可以试试加和不加放置几天后的区别。
2。是黄色，一般浓度比较低的，0.5％以下，你看看检测标准呢。
3。没有试过，但是不推荐多加，只要能够保持汞就可以了。
4。没有做过，我使用高锰酸钾和盐酸保存，你使用的是什么方法啊，水质检测中有水样保存方法，建议参考。其实有没有损失很简单的，隔个几天测定一下不就可以了么？

一一八、一般的比色管、容量瓶都是玻璃的，会不会吸附汞？对数据影响有多大？要是换成PP、PC等塑料材质的比色管、容量瓶会不会更好一些？
1. 用玻璃容器是会吸附汞的,所以通常我们都在溶液中加入一定量的酸来防止吸附,根据浓度的高低来取决于保存时间的长短;至于楼主所说的塑料容器我个人觉得应该比玻璃更容易吸附汞,因为所有汞的标准品是用玻璃瓶装的,还有采水的样品瓶标准上也严格要求是用玻璃瓶,所以不要用塑料容器来保存汞溶液!!
2. 塑料肯定是不行的，吸附得厉害，一般都用硼硅玻璃，再加酸
3. 塑料瓶会吸附汞，这个由塑料材质决定吸附能力得大小，由汞标液浓度高低来决定微量吸附对最终结果得影响。同样，玻璃瓶也会吸附，材质也是一个决定因素。在这种情况下，一般汞使用玻璃＋酸＋重铬酸钾来保存，可以有效避免损失，但是也只限于高浓度情况，这就是为何国家标准物质使用安培瓶易碎包装得缘由。我认为，高浓度得汞溶液可以低温保存，最好是玻璃瓶，低浓度（原子荧光上机使用标准曲线）最好是随用随配，或者注意浓度得变化。

一一九、我仪器前好几个月空白荧光值都在170～220之间，最近突然降到70～90左右，都不知道是为啥，我什么条件都没有改。我的灯电流15mA，负高压 255V，最高点4微克/升，最高点荧光值1500上下，线性一般0.9996以上。最近荧光值下降了，线性和b值都还行，但是不明白荧光值为何下降了，还望大家指点一下。
还有一个问题，我培训的时候老听老师说做汞时仪器要先遇热２小时才稳定，可是我发现我的仪器每次开机的时候就特别稳定，时间长了反而漂得厉害，一般是10个10个荧光值往下降，或者一会升一会降的，反正是不稳定。开机时测定标准曲线都停好的，大家用过的仪器有这样的吗？
1. 汞的空白会使用后变低，倒还是第一次听说，一般都是变高的，想模拟也难阿。
至于仪器稳定性么，一个是室内温度要稳定，室温状态最好，第二是开机后要进样，这样的预热才有意义，第三是仪器的确存在记忆效应，其实不光是原子荧光，很多仪器都有记忆效应，时间长了肯定会漂，只不过原子荧光要相对严重一些，因此在检测过程中将浓度低的放在前面，浓度高的放在后面，还有就是减少检测样品时间，加大前后清洗稳定仪器时间。好好善待仪器，它也会善待你的
2. 提高负高压看看.

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