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  • 水星

    第51楼2010/08/24

    二七五、原子荧光检测砷元素标准曲线时总是提前出峰,如10ppb横坐标为零时荧光强度为200左右,不知什么原因?
    1.
    如果你换过泵管可以肯定就是泵管的的进液效率不一致所引起的,建议重新把硼氢化钾和载流的泵管都统一重新换同一批次的.
    2.
    检查管路是否动过??主要是长短,载流流量加大100200试试。
    3.
    你的问题,是因为你的进样环长度和进样时间、积分时间设置不匹配造成的,可以使用有颜色的溶液进样,调节进样环长度或者是仪器设置即可。
    一个漂亮的积分峰形,应该和正态分布的峰形差不多。如果说,你可以在积分时期看到整个峰形,那就可以使用峰面积或者峰高计算;如果在积分时期看到了峰已经出来的,但是最高点还没有出现,类似于肩峰,那就采用峰高计算。理论上峰高和峰面积计算都是可行的,实际上会有一些差异。

    二七六、新买一台原子荧光光度计,做标准曲线时空白不高,但做样品时空白特别高,甚至比样品的还高
    1.
    你可以从以下几个方面考虑:
    1.
    样品的前处理。不知你的样品前处理是用的方法。如用湿法或干法,空白值要高一些,这主要是化学试剂带入的,还有一部分是玻璃器皿所造成的。如用的是微波消解的话空白值就底些,但也不全面。湿法或干法如控制的很好,空白值也很低,但这个很难。
    2.
    你的空白值高。所谓的高究竟是多少。是所有的元素的都高么,还是个别的元素高。例如:检测砷和汞两种元素,砷的空白值就低些(300左右),汞的空白值就高些(600左右),这很正常。我用的是海光的3100做的。
    3.
    还和你的仪器设置的参数有关,灯的电流、电压、还原剂的浓度、炉高、等等有关
    2.
    感觉应该是试剂的事,我用的过硫酸钾就不好,空白值特别高。
    3.
    不知道你用的消解用的容器浸泡了没有,最好浸泡一下,然后就是试剂的问题。
    4.
    肯定是样品空白被污染了或是用的器皿不干净.
    造成标准空白的原因主要有两个:
    一,试剂污染,主要是酸污染或纯度不够(尤其一个小厂或是假酸)
    测试方法:载流酸配2%10%两个浓度,上机不同浓度单独出的荧光值假如10%的载流出的值是2%的好几倍可以断定是酸的问题。
    二,器皿污染,可能是本身用的材料不好,或后来污染没有洗干净
    测试方法,载流酸配2%,并放于被怀疑的器皿中摇几分钟上机测,看不同容器内溶液是否有太大差别,如果有就是器皿的问题。
    注:此方法不适于做Pb
    5.
    做完了标准曲线最高点,仪器清洗了几次再检测样品空白的?
    还有,样品是什么。有的时候,检测水系会出现样品空白比试样高的情况。至于酸和洗瓶,这个是最基础的事情。

    二七七、我测的饮用水,测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸,测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了,我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸,测出来的结果老是超标,是不是我的还原剂的浓度大了,用的是1%硼氢化钾,还有就是空白老是很高在600多,而标准配的浓度是0.11.0荧光值却很低,0.1只有50都不到,是啥问题
    1.
    试剂空白太高,注意标准溶液以及容器和环境的污染.
    2. 9.5ml
    水样加0.5ml浓盐酸",改为0.5ml浓硝酸试试!试剂空白问题,盐酸的汞值高

    二七八、如何除去铁氰化钾中的铅?
    1.
    铁氰化钾溶液(200gL) 称取20g分析纯铁氰化钾溶于100ml去离子水中,加入酸洗活性碳2g,搅拌20min,放置6h以上过滤,滤液备用。
    酸洗活性碳 取颗粒活性碳100g1000ml烧杯内,10%(VV)盐酸800ml,煮沸30min,冷却后倾去上清液。碳粒用去离子水以倾泻或过滤法洗至滤液不含铁离子,pH68。于120活化4h后备用。
    2.
    直接加入硫酸钾和过量的氯化钡,用共沉淀的方法可使铅除去

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    第52楼2010/08/24

    二七九、小弟在测粮食中锌铁硒的含量,锌铁和硒的前处理消化不太一样,就是在消化后期加入5mL,6mol/L的HCL还原六价硒,我可不可以用同样的消化液分别上原子吸收和原子荧光测锌铁 和 硒?我问过某些老师,有的说可以,有的说不可以
    这是我的想法:样品→混合酸过夜→加热消化→加HCL→至无色定容25mL→取5mL原子荧光测总硒,取10mL原子吸收测锌,10mL测铁.....
    如果Fe和Zn用FAAS法测定,则3个元素可以同时处理,但要注意以下几个方面:(1)样品用硝酸+高氯酸混酸分解,至高氯酸冒白烟取下,注意不要蒸干,但要确保残留的硝酸根/亚硝酸根被驱赶尽;(2)加入适量(5ml左右)1:1HCl微热使硒还原为4价;(3)用水定容,使最终酸度为10%左右.在同一份溶液中即可用HG-AFS法测定Se;用FAAS法测定Fe\Zn.

    二八零、样品处理时高温加热样品会造成砷的逃逸吗?
    1. 样品处理时高温加热样品会造成As3+的挥发损失,因为AsCl3的沸点只有130.2℃。
    2. 通常湿法消解都不用盐酸,就是避免生成AsCl3,如果用干灰化法,温度尽量不超过550°


    二八一、我是一台仪器做Hg和As,原子化器高度为8,看网上写测量Hg调到10,如果这样我每次都要调原子化器高度,高度对测量影响大不大?如果大的话 ,那我不是每次调了后都要从新做标准曲线!
    1. 高度对汞影响比较大,做汞的话调高一些可有效降低空白,因为汞灯光斑比较发散,读数时部分光分照到原子化器上直接反射到检测器所以汞空白一般都比较高,高度对砷影响小一些。曲线和样品必须在同一个条件下测。
    2. 当然影响大了,尤其是火焰,不同高度灵敏度是不同的。这也就是好多厂家推出燃烧头高度自动调节的原因吧
    3. 有一定影响,因不同的元素在检测时,原子化器的高度是不同的,因为每个元素在不同的原子化器的高度下灵敏度是不同的。如果需要两种元素同时进行检测,则选择高度的原则应是结合两种元素的推荐检测高度进行适当的平均。对于砷、汞同测,应以汞的条件为主要参考条件,因汞的检测浓度和检出限均比砷要低。

    二八二、两个灯同时测的时候,哪两种元素一起测干扰比较少?怎样减少干扰?
    1. 灯测定的干扰倒是很少,就是如果同测,样品处理必须兼顾,可能不能发挥最佳状态。如汞-砷同测,汞需要酸度极少,砷需要酸度比较大,汞炉高10,砷炉高8,汞需要氧化态,砷是还原态,如果同测,两者性能都要牺牲一点,不过为了节约时间和精力考虑,还是可以接受的。比如砷-硒,两者同测前处理条件相近,干扰就少的多。即使是单元素测定,也会有干扰的,双元素同测,肯定有干扰,就是干扰相差不大可以接受就好了。
    2. 灯测定的干扰倒是很少,就是如果同测,样品处理必须兼顾,可能不能发挥最佳状态。比如砷-硒,两者同测前处理条件相近,干扰就少的多。即使是单元素测定,也会有干扰的,双元素同测,肯定有干扰,就是干扰相差不大可以接受就好了
    3. 关键是不同的元素通常要求用不同的化学试剂和反应条件进行还原。到了原子化器的干扰并不大。
    4. 灯我认为不会产生很大的干扰,AFS的机理本身特点就决定了的,看看激发原理就知道了,测定样品主要还是适合两个元素的试验条件不能都是最佳状态!只能折中处理!
    5. 灯电流越大荧光值越大但大到一定程度就不再增大,两者的曲线是开始是一次曲线后面就向下弯并与X轴平行。
    负高压类似,但到一定程度就与Y轴平行。
    原子化器的高度,酸度,还原剂的浓度,自己来试。
    双道干扰可以进一个混标,通过调节把一边的荧光值调成另一边的N倍如(100倍)走几个样,然后盖住这边看另一边的信号值变化有多大。

    二八三、最近在检测过程中信号衰减非常厉害,10分钟内衰减600,不知为何,同样的仪器条件和同样的一瓶载流和还原剂,同一瓶标准溶液
    1. 会不会是 汽液分离效果不好或者废气排放方面有问题?原子化气里面的水汽分子和被测元素的原子发生碰撞 会使得原子能量减弱,导致信号减弱甚至荧光猝灭
    2. 检查一下你的蠕动泵管和气路吧
    3. 灯不稳造成的,预热时间长一点就好了,中途做一下空白和曲线斜率校正

    二八四、原荧光法测茶叶中的砷,在微波消解茶叶时应要哪些条件及注意?我具体操作是:10molHNO3 2mlH2O2 但在120度预消解时有太多的气泡出,我 不知道如何办?
    1. 称样最好不超过0.5g,我不知道你用的那家的微波消解,用酸有点多
    2. 茶叶好消解一些,可直接加HNO3就可以了,120度预消解时有太多的气泡产生是因为双氧水不稳定,一加热就会快速成分,你跟硝酸一块加双氧水没用白费了,双氧水一般是消解得差不多了,但还有一些难消的物质这时候再加用它的强氧化性来消解。下来做直接加硝酸就可以了。样品动物类油脂类样品不要超过0。5克,植物不要超过1克,就可以了。
    3. 茶叶是干得,可以加酸过夜,浸泡一下效果比较好。

    二八五、原子荧光检测,峰高与峰面积有什么区别吗?
    1. 峰高:最高点到峰底(峰下面基线的延伸部分)的垂直距离,一般常用h表示。
    峰面积:流出曲线与基线之间所包含的面积
    2. 我测重金属,用峰面积和峰高测的值不一样的,而且数据相差还比较大的

    二八六、测量地表水中的汞和砷含量,谁能给个测汞和砷的水样预处理的详细方法做个参考
    1. 如果样品比较复杂(指浑浊、颜色深等)建议用微波消解消化。
    如市较好的样品(澄清透明、无杂质、无沉淀)用盐酸煮一下即可
    2. 地表水中的砷、汞测定可以参考水质检验的国标方法,前处理较为简单,不过要注意玻璃器皿用酸进行处理,试剂采用优级纯,降低空白和标准的本底值,保证检测质量

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    第53楼2010/08/24

    二八七、今天用原子荧光分析汞,突然空白值达到3000多,而且走了半天的空白也没降下来,不知道为什么?最近没有做过高浓度的样品,昨天作的时候空白1000多,觉得有问题,今天早上降到700了,可是突然就高到3000多了,当我不进还原剂时,只进5%的盐酸,空白也不下来,请问我该怎么办?
    1. 我做汞,空白值都很低,检查一下炉口是不是有反射物,或试剂污染
    2. 1、排除试剂原因;
    2、如果不是试剂的原因,则考虑仪器本身的原因,炉口上是否有残留物?灯位置是否要校正?
    3、在同一条件下试试别的元素是否有此现象。
    4、关机重开,可能现象会消失。
    5、清洗所有管道。
    3. 炉芯也要及时清洗

    二八八、为什么我测汞时很不稳定,同样的标样测出的荧光度都不同?
    1. 请检查,仪器设置是否正确。水封,灯是否打开,样品溶液保存情况
    2. 测汞时很不稳定,同样的标样测出的荧光度都不同
    不同时间测同样的标样荧光值不同属于正常现象;或者是灯没有预热好;

    二八九、线性范围的上限是如何确定的?
    1. 直线和曲线间的拐点就是了
    2. 线性范围的检出上限是曲线和直线的拐点,我想标准系列肯定少做不了,不过我想聪明一点的做法是你可以把范围先设的大点,比如可以1倍、2倍、4倍、8倍、10倍等,然后你可以大致根据曲线的弯曲程度加以缩小,比如如果最高浓度的值(假设10倍浓度)带入曲线偏离很大,那么你可能要缩小很大倍数比如看8倍的,如果不大则可以再试一下9倍的

    二九零、仪器被汞污染了,洗不下来
    1. 将石英管用硝酸浸泡1天,另外其他橡胶管,分离器等都要换
    2. 没有别的办法,一个字——“拆”,将管路等都拆下来用酸泡着,你换的都换掉,这就是我处理这种问题的方法

    二九一、1,微波消解以后(5ml硝酸,定容到25g左右)必须赶净硝酸以后才能用硫脲还原么?
    2,赶的话用什么比较好?水?硫酸?高氯酸?
    3,电热板的温度控制在多少合适呢?
    怕赶酸赶不好影响结果~ 样品含量有比较低.定容到25ml以后才2~4ng/ml,不能用稀释降低酸度了.微波消解又不能增加取样量
    1. 不需要,如果赶的太干净,还要另外补载流
    2. 载流是盐酸介质,不是硝酸能够做的。有硝酸在,你的还原过程肯定不行,砷回收率会偏低得。
    建议水浴赶酸,赶酸至近干,加水再次赶酸,反复几次。
    如果酸难以赶尽或者不想赶,多加还原剂反应把。
    3. 消解完毕后,温度设定140度,赶酸至约0.5ml或刚好全干,取下趁有余温时,用5%HCl溶解,转移,加还原剂定容。不会有损失的,可以先定容测汞,测好后再加还原剂测砷,不建议砷汞同测。

    二九二、有朋友说抗坏血酸不能加热,上次我们用AFS测人发标准中砷的时候,正好一个颇有资历的师兄到我们实验室来,他说标准和样品配制好以后最好放在水浴里煮一下(为什么呢?)结果忙其他的事情忘记及时取出来,取出来时应该有50度左右了,最后标准和样品都没测好,本来以为是这次买的硼氢化钾有问题呢,难道是因为抗坏血酸分解了?
    1. 抗坏血酸就是维生素c加热和太阳光下容易分解氧化。
    2. Vc溶解需要加热,但也不能太热,因为加热后还原能力增强,好处是能够确保溶液还原充分,坏处是容易和空气中氧反应失效。
    你的溶液失效,最简单就是加点固体Vc。

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    第54楼2010/08/24

    二九三、土壤中硒碲如何测定?
    硒用艾斯卡半熔法可以做,碲用王水熔

    二九四、原子荧光测定头发中砷样品处理方法和仪器条件是什么?
    1. 先用微波消解一下,在和往常做硒一样就可以了
    2. 我用过的前处理方法:50ml具塞比色管称样0.2-0.5g,加水1ml浸润,加硝酸5ml过夜,第二天补加高氯酸1ml,加塞沸水浴2h,开塞赶酸1h,加固体Vc和硫脲,还原后上机,用人发标准物质GSV-1校核。

    二九五、原子荧光分析样品时,重复性差可能是什么原因?
    1. 一是样品没有处理好 二有可能是环境的影响
    2. 还有一个仪器稳定性不好。蠕动泵有个疲劳寿命。

    二九六、原子荧光的方法检出限怎么算?
    1. 3倍的标准空白测定值的标准偏差。貌似仪器自己有设定好的测量检出限的程序
    2. 仪器的检出限(IDL,Instrument Detection Limit):是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度,这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响,一般以溶剂空白测定检出限,因此,其值总是比方法检出限低。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。
    方法检出限(MDL,Method Detection Limit):是指在通过某一分析方法全部测定过程后(包括样品预处理),被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的一个参数,特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检测质量具有重要意义。

    二九七、请问一般元素标准溶液的保质期为多长时间?(指经过配制的)
    1. 1ppm浓度以下的,一般只能保存一个月,汞砷硒标准溶液最好是现用现配。
    当然,你也可以使用其他方法来校验你的标准曲线是否准确,比如说另配一条标准曲线,使用标准物质等。个人认为,在保证试验精度条件下可以适当延长标准曲线保存时间。
    2. 一般母液保存时间为一至两年(没开封的),稀释后的母液加酸保存,一般放在冰箱中保存也能放半年,对于新配置的标准曲线,一般放置时间也只为两天,放在冰箱中保存,一般最多为一个星期。

    二九八、汞中讲到一个保存液(0.05%重铬酸钾和5%的硝酸)和一个稀释液(0.02%重铬酸钾和2.8%硫酸),不用稀释液,直接用保存液稀释可不可以?
    1. 不知道你用的是什么汞标准?我用的是国家标物中心的 浓度是1000mg/L
    使用时逐级稀释到使用浓度(一般是0.01mg/L),前两个浓度100 ,10用0.05%重铬酸钾和5%的硝酸稀释作为存储液,其他浓度就直接用纯水稀释直到使用液浓度,使用液现配,现用.
    2. 用存储液稀释可以
    3. 我个人得理解使,汞保存液,需要保存时间长一点;稀释液,测定后就可以倒了得。不过我一直都是用汞稀释液来做的。
    4. 测汞时,由1000ug/mL母液稀释,一定要用保存液稀释,但稀释到使用液时可以不用保存液稀释,因汞的使用液是要求现用现配,直接用水稀释即可。对于你s说的稀释液是针对什莫样品的稀释液?一般不用硫酸作为测汞的介质,因硫酸中有的试剂含汞较高,一般用盐酸或硝酸为好。

    二九九、如果样品的空白做完以后为负值的话是什么原因造成的.而且是负的30个荧光强度左右
    1. 做什么样品啊!可能是酸的问题!同一批实验,最好用同一瓶酸!
    2. 空白太低时,可能为负,这是由于仪器本身波动造成的

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  • maolong123

    第55楼2010/08/25

    硫脲--抗坏血酸加多少是最好状态1:10可以吗?

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  • maolong123

    第56楼2010/08/25

    标准曲线不加好吗?

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  • 水星

    第57楼2010/08/25

    一般情况下加1:1就可以了

    maolong123(maolong123) 发表:硫脲--抗坏血酸加多少是最好状态1:10可以吗?

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  • 水星

    第58楼2010/08/25

    你指的是测什么元素的时候?

    maolong123(maolong123) 发表:标准曲线不加好吗?

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  • 水星

    第59楼2010/08/29

    三零零、原子荧光做砷 汞时 酸度一般多大为好?
    1. 1-5%HCL都行
    2. 酸度只要比还原剂高,就是废液为酸性就可以了.如果为碱性,可能会导致硼氢化钠沉积在管口造成堵塞.


    三零一、我刚才做As、Hg的前处理,忘了加硫脲-抗坏血酸就定容了!称取0.3g土壤,加1:1王水10ml,95度水浴2h,用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了!有什么不良后果呀?还有什么补救的方法呀?
    1. 定容后也可以加的嘛!最多标准曲线也先定容后加尿素和抗坏血酸,不过加的体积倒是一定要准确!不加是不行的,那不是没还原了吗!
    2. 补救的办法就是分开测啊,分取5ml样品加5ml还原剂不就行了。
    3. 可以取5ml出来加硫抗再定容测定,当是稀释了X倍测定就可以了。

    三零二、前处理:0.2克的土壤质控样,7毫升的王水(1:1),用50毫升的具塞比色管 (打开盖子)在沸水浴中两个小时,中间振荡4次;两个小时后取出,冷却,用0.05%重铬酸钾2%的硝酸溶液定容到50毫升,摇匀,静置两三个小时,取上清液上机检测。
    上机检测仪器条件:吉天9130的仪器,还原剂:0.5%氢氧化钠+1%硼氢化钠;载流:2%盐酸或2%硝酸;负高压:270V;灯电流:30毫安(灯预热时50毫安);载气:400;屏蔽气:800;炉高:10mm;气温:17-19摄氏度;湿度:38%左右;标准空白荧光值:80-90;1ppb的标样荧光值:200-250;
    检测参考样,检测值每次都是比参考值高
    我在做沉积物中汞平行性一直很好,而且在标准参考里的,还比较接近中间值的。
    我的方法:称0.3g左右干样,加8mL王水和5mL水,与50mL比色管中,盖塞子(留空隙,一般用绳子夹在中间)。沸水加热1、2小时,期间摇动3次,取下冷却。加1mL的1%高锰酸钾溶液,20分钟。用1%草酸定容上机。标准系列用15%王水定容,保证与样品酸性质一致。
    三零六、我每次做原子荧光的时候,刚开始做标准曲线都还好好的,做到样品后,发现荧光值都差不多一样,几十个样品的荧光值都在空白附近游荡,这是怎么回事?打电话问过一次工程师,说有可能膜那里堵了,可怎么老堵?怎么解决这个问题?
    1. 是不是样品含量复杂,导致反应剧烈?
    2. 多半是样品的问题,你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多?差不多就是样品的问题,另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上,看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。
    3. 如果是水汽分离器,碰到这种情况,八成是泡沫太多,水汽不能很快分离,泡沫充到气路管中了

    三零七、用原子荧光做矿物、岩石和地质化探样这些样品一般含量高低差别较大,请大家谈谈在测试过程中怎样预防污染和怎样配标准曲线?
    我用的笨办法,高含量稀释,低含量重新取样溶解再测。

    三零八、有人用原子荧光做蜂蜜中的铅吗?请教前处理条件
    先摸好仪器用的载流酸度和还原剂的浓度,样品0.5g加4:1硝酸高氯酸5ml,消解完后,敞开蒸酸尽干,加水1ml再蒸尽干(重复两三次),冷却用载流定容。上机。载流的酸可以用硝酸也可用盐酸。载流:酸+0.2%草酸,还原剂:硼氢化钾+氢氧化钾+铁氰化钾1%。酸,硼氢化钾,氢氧化钾的量跟据仪器型号确安。

    三零九、玻璃or塑料-哪个对汞的吸附大?
    塑料瓶分材料,玻璃也分的,一般硬质玻璃较好。
    其实,用那种装买来标准溶液的塑料瓶子最好,使用容量瓶配置好了倒进去,封口膜一封,冰箱冷藏。
    我是用买来的塑料容量瓶直接配置保存的,效果也不错,汞是0.2-1.0ug/L.

    三一零、汞的待测液(含0.02%的重铬酸钾),吸取5ml,加硫脲+VC,稀释至10ml,用来测砷。是否可行?
    1. 稀释倍数太小,硫脲和抗坏血酸会被重铬酸盐氧化,呈现淡蓝色,为三价铬,如果样品还需要硫脲还原,建议由原液中分取,分别测。否则,就加大稀释倍数,至少十倍以上,就没什么影响了。
    2. 或者多加一些还原剂确保还原过量

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  • 水星

    第60楼2010/08/29

    三一一、有谁做过铁或含铁高样品中的铅?
    用双硫棕萃取到有机相然后反萃至水相,基体复杂的样品都可以用这个方法。萃取时调节酸度

    三一二、重铬酸钾在测汞的时候是起什么作用?好像重铬酸钾是用来保存Hg不损失的吧,不知道对测量有没有影响?也不知道不加重铬酸钾的话,对测量的影响大不大!
    《应用原子吸收和原子荧光光谱分析》中P625中提供的“地球化学样品中的汞的测定”中既说加入1-2滴5%的重铬酸钾溶液又说可以在As测定的介质中进行(As介质中可没有说加重铬酸钾)两者有矛盾么?
    重铬酸钾(K2Cr2O7)的浓度:由于汞易在容器壁吸附和易蒸发,使得其溶液不稳定。在溶液中加入重铬酸钾作稳定剂,一方面其为氧化剂可防止Hg的还原,同时它又是强电解质,可破坏器皿和溶液中胶体及其它杂质颗粒的吸附作用[1-6],其浓度对分析灵敏度和精密度影响较大

    三一三、测定汞时,样品空白高达1000以上,这是什么原因?是消解所用的酸没有赶尽?
    酸污染或灯没调好或炉高太低

    三一四、如果不小心把甲基汞洒了,如何做防护措施?
    1. 硫磺撒上,再行处理
    2. 甲基汞有挥发性,务必做好通风.
    3. 1:撒硫法
    2:汞齐法.例:用硝酸将铜片溶解一定程度来沾取.
    4. 密闭操作,提供充分的局部排风.佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴乳胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。

    三一五、请问做原子荧光需要准备哪些试剂,玻璃器皿?
    需要准备试剂:硼氢化钠(钾)、氢氧化钠(钾)、硫尿、抗坏血酸、优级纯盐酸、超纯水。
    玻璃器皿:容量瓶、烧杯、吸管、移液管、塑料瓶、塑料试管。。。

    三一六、最近做Sn,用铁青化钾和硼氢化钾,做标准曲线时特别好,但是做样时很差,加标也不行,怎么回事?
    1%硫酸做载流,样品和标系都控制1%硫酸介质,加5%硫脲-抗坏血酸5毫升定容.测试.(土壤及水系沉积物0.5克,加5克过氧化钠700度熔融10分钟,加热水提取,加10毫升1+1硫酸酸化,定容100毫升,取5毫升加5毫升10%酒石酸及1滴酚酞用氢氧化钠调至红色,加入1+1硫酸0.5毫加5%硫脲-抗坏血酸5毫升定容25毫升.)

    三一七、如何测定水中低浓度的汞?
    1. 取10ml水于25ml比色管中加2.5ml硫脲+2.5ml抗坏血酸,用5%盐酸定容。接下来就可以直接测量了~这种方法是测饮用水中汞的含量,比较方便快捷。要是测总汞你可以参照国标法做~
    2. 试样的制备参照《水和废水监测分析方法》第四版P.356-357.我用的是AFS-230E,做过地表水中的汞,检测限:0.03μg/L,结果在检测限以下。
    3. 低待测物质浓度的水,加硝酸低温消解后定容体积少一点。不如取水样50ml,加硝酸5ml,消解定容到10ml,检测。考核水样,直接加酸还原定容上机检测。添加的都是标准溶液,你消解反而容易出问题。

    三一八、监测干电池中的汞怎么制备试样?这种试样可以适用于多种分析方法吗?
    剥去电池外壳外皮和两端电极,取电池内容物破碎,称样,加硝酸和水混合物,剧烈发应后加盐酸,水浴消解。
    消解做汞没事,估计还能做砷。
    此法适用于不含汞电池。

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