四四八、用王水消解土样.最终的现象是什么样子的?是淡黄色么?用浓王水还是用1+1的王水好?哪个能消解的更完全些!
1. 我检测时用0.5g样品于50ml比色管中，加入1+1王水10ml，置于沸水中加热消煮2小时（每20分钟摇动一次），取下冷却，用10%HCL稀释至刻度，备用。
2. 我称取0.3克样品加入1+1王水10ml在水浴锅中水浴两个小时，同时做两种标准物质的4个平行。

四四九、原子荧光测定砷的时候是测定的无机砷还是有机砷呢？还有书上说加抗坏血酸和硫脲是将五价砷还原成三价砷，那么不知道对有机砷有没有影响？
1. 样品前处理已经将有机砷转化成可以测定的无机砷了，所以测定的是全砷。
2. 我们在做总砷的时候一般都要消解。用的是浓酸。而做无机砷的时候。我们用的是1+1的盐酸浸取。将砷转化为氯化物。然后在测定。做总砷的时候是要消解的。建议你看看GB/T5009-2003版本。砷的测定

四五零、测砷和汞的空白一般多少比较合适？
1. 我们测定一般在200--400左右。
2. 荧光值在300附近比较合适。

四五一、同时做砷和汞的时候：汞空白1000多 砷的空白正常 这是什么原因造成的？
砷一般在一百左右，汞在300以上，然后逐渐升高，到1000你就把管路炉头都拆下来清洗把。没有别的原因，做的多了就被污染了，样品复杂的话炉头可以看到黑圈。

四五二、工作的条件：V=300 灯电流 60 原子器高度 8mm 工作曲线砷浓度 ：0 ，2，8，20，80，200 ng/ml R=0.9999
做as时工作曲线出现了很大截距，不知道是为什么？线性方程：IF=25.2344*C+234
而我做的线性方程和大家做的还有点不一样，我的斜率很小，只有几十 我看资料好像都是100以上，而截距只有几十 我的最小也100多了。帮忙分析下出现截距的多种原因是什么呢？ 每次做都情形差不多
1. 线性跨度太大
2. 你的电流设置得太大了，有可能把灯弄坏了，所以功率打不上，导致了斜率低，截距高，建议你换个灯试试。

四五三、完全采用国标测定纺织品中As和Hg时，用的是吉天AFS-930测定。As的试剂空白荧光信号就有2000左右，Hg有900左右，因为之前做过As的试剂空白荧光信号只有90左右，请问大家采标做时是否有遇到同样的问题 ？
降低负高压，强度就低了，保证标准曲线第一个点的强度100左右就可以

四五四、一般氢化物发生原子荧光测定砷都是用王水在水浴中加热来熔矿，可我最近发现有些样品始终偏低，怀疑是熔矿不完全，如果改用碱熔的话可以解决熔矿的问题，就是不知砷有多大损失。
1分解试样必须有氧化剂存在,使As成5价.
2一般易溶与无机酸,只有臭葱石不容与硝酸.
3含硅高的样用HNO3-HF分解
4难分解的样可用碱性溶剂融熔,过氧化钠,碳酸钠和硝酸钾,碳酸钠和S等,避免单独使用碳酸钠,防止3价As挥发.

四五五、在原子荧光测食品中砷中，灰化剂氧化镁含砷是1/10000,怎么消除氧化镁中砷对样品测定的影响？若换灰化剂，哪种灰化剂好些
1. 为什么要用灰化剂啊,用湿法消化效果很好啊.好象是样品,加硫酸+混合酸.电热板加热...具体有国家标准啊
2. 砷一般湿法消解效果特别好，没有必要干法
3. 我们一般也是湿法,干法易损失,保护剂空白又高.
4. 如果你样品砷含量很低，需要使用灰化，那就用空白扣，或者换其他厂家的氧化镁；除此以外建议使用湿法。
5. 把你要用的氧化镁放到高温炉里600度或者更高加热一会把里面含的砷烧掉不就可以了

四五六、我们测胡萝卜中的砷汞，用的是仪器生产商的方法，即加硝酸与高氯酸消解，是否用电热板要消解两天以上必须，温度是否必须低于140度，有做过的吗
1. 温度别太高了，容易挥发，4：1的酸还可以，没问题，蔬菜好消化
2. 采用食品前处理就可以了.最好是采用微波消解方式,对作汞比较有利.
四五七、我用的是北京海光的AFS－2202E，为什么测汞的时候载液的数值总是不稳定呢，预热的时间也够。有水的时候就会好一些？
你做汞啊，做汞机器的预热时间要比砷的时间长多了，如果时间不够就会出现漂移

四五八、为什么水样的前处理有沉淀？我用的湿消解法，按国标来做的，加入铁氰化钾后出现沉淀？不会影响测定吗？标准是不是不用同时消解？
1. 样品预处理时残留的高氯酸根与铁氰化钾中的钾离子形成高氯酸钾微溶物. 一般微量沉淀不会影响测定结果。
2. 如果有沉淀最好过滤之后进样。
3. 不加铁氰化钾，只要10-20%盐酸就可以了。
4. 我也认为不加铁氰化钾可以，只要你水中铜、镍什么的不高就行，因为铁氰化钾就是除干扰的

四五九、在做食品中硒的测定，我是采用混酸消解，食品国标说控制电热板控制在160度，到底是电热板温度还是消化瓶内温度？？如果是电热板的话就太低了，不好消化，我把电热板开到250-280左右，要消化一整天。温度开太高怕硒损失，不知道各位对硒的消化温度控制有何见解？？然后是加盐酸国标上还要消化至冒白烟。而有人用沸水浴10分钟。这两者相差太大了。怎么好呀
加盐酸至冒白烟主要是还原六价硒呈四价硒，以便用原子荧光测定

四六零、我用北京吉天AFS-820双光道原子荧光测铅，用公司提供的方法测定是，出现空白值过高的现象——测量值达10000以上。不知何故
1. 多做几个空白
2. 试剂中铅含量过高
3. 你用的酸或铁氰化钾、水等试剂纯度不够，其中铅太高了。
4. 我不这样认为，因为我也遇到过同样的问题。肯定还有其它原因。因为我用同样的酸碱及铁氰化钾，有时非常理想，有时空白就非常高，不太好把握。我用的是9130型。酸1%，氢氧化钠0.73%，铁氰化钾1%酸碱比例：4.7:2.2或者酸1%，氢氧化钠1%，铁氰化钾1%酸碱比例4.7:1.6.我觉得还不只是酸碱比例这么简单。
5. 空白高主要有以下几个问题：
1，试剂，包括酸，碱，硼氢化钾，铁氰化钾的里面是不是含铅量过高？
2，水，要保证够的纯度，见意用喝的娃哈哈纯净水。
3，炉高，10~12或者更高。
4，容器一定要干净。
5，如果测量浓度比较高可以降灯电流和负高压来降低空白。
6. 注意你使用的试剂
1、盐酸（注意铅污染，和合适的酸度） 2、草酸（市售草酸被铅污染很严重） 3、铁氰化钾（是加在什么地方，加到硼氰化钾里试试）

四六一、空白值高的原因到底是什么？为什么做的待测荧光强度减去样品荧光强度总是负的啊？
所用的器皿等都是用强酸浸泡多次蒸馏水洗，整个消解过程（包括样品和空白样）都是同时进行的，该从什么思路去解决？做的是番茄酱 消解用的硝酸和双氧水 做砷 载流是硝酸（5%）曲线R=0.9999 回归方程：IF=25.004*c+267 是不是因为含量低于检测线而出现这种问题
1. 原因有2个：
1.番茄酱本身的砷含量偏低，可能会未检出；
2.做载流一般不用硝酸，容易产生干扰的。
2. 空白值高有可能就是你的酸介质的酸度不够，你可以适当提高酸度，也可以降低灯电流或者是负高压来解决！因为负高压和荧光强度是成正比的
3. 曲线截距很大喔，标准曲线基体的荧光强度比载流的荧光强度大了267，载流应该是5％盐酸吧，估计你的硫脲和抗坏血酸被As污染
4. 载流2%的盐酸足够了

四六二、蔬菜样品是黄瓜，已经匀浆，要烘干再称样吗？消解时应该用什么方法保证砷汞完全消解出来还不损失。消解完以后蔬菜样品中仍含有色素怎么办？还原体系和土壤的方法一样吗？
1. 不用烘干，直接称就可以，用4：1的混合酸，硝酸加高氯酸，温度不能太高，如果有高压消解罐或是微波的最好用，还原体系与土壤一样
2. 按照标准好像不是测干基的，所以不需要烘干！！砷汞，在消解时，不建议用硝酸盐酸高氯酸这些，会损失很严重的，用硫酸消解，沸点再高都没事，不会跑掉！！
测砷汞，不需要还原的，直接测，硼氢化物反应酸度要求非常高，过于麻烦，消解后中和直接测，或者直接在硫酸介质条件下测定砷，中和到中性测汞！！

四六三、最近在做国家能力验证NILPT-0128水中硒、锶含量的测定，我先是将水样稀释一定的倍数后（未经消化处理）直接进样测定，然后又按照国标方法中消化进行前处理后进样测定，结果二者结果相差50ug/L左右。原理上消化是将六价的硒完全转化成四价的硒，消化后的结果应该更高才对，但是令人不解的是消化后的结果竟然比不消化的还低
1. 原理上是消化比没有消化的含量高，但是如果你在消化时温度太高，冒白烟的时间太长，被还原后的四价硒极不稳定，很容易损失的。
2. 标样可以不消解，消解不当反而有损失。
3. 水质标准考核样品一般为已知浓度的标准溶液，因此在做此类样品时不需要进行消解处理，只需用较高的酸度稀释考核样品即可，如果消解不好很容易造成损失，使结果偏低。
4. 消解的条件会影响硒的测定，极易造成损失。
5. 标样一般是添加四价硒,可以不消解.若要消解的话,一定要控制好温度,四价硒很容易挥发!

四六四、请教化妆品卫生规范中原子荧光法测汞的标准曲线配制，我注意到规范中，在配汞的标线的时候是用重铬酸钾和硝酸来定容标准曲线的，我想知道重铬酸钾和硝酸起的作用是什么，为什么不用盐酸定容呢？
1. 硝酸有氧化作用，盐酸没有
2. 重铬酸钾硝酸溶液是氧化剂,由于汞极不稳定,所以加入氧化剂保持其稳定.

四六五、我今天测ＳＢ时，开始能测，测着测着ＳＢ就没有含量了。我调高灯电流在测又可以了，可是没测几个样又没有含量了。请问这是怎么回事？我打开烟囱看看，结果发现在反应时火焰很高，灯只能照到火焰的中间。请问空心阴极火应照到火焰的什么地方？火焰太高了怎么办？
1. 说明仪器的灵敏度在直线下降，应该从试剂、仪器方面检查
2. 火焰太高,应该是试剂问题.注意一下浓度,器皿干净度,灯照在焰中间最肥大的地方应该是最好的
3. 火焰太高是样品的问题，也许是浓度太高，或者是进样控制的问题
四六六、在测定荧光过程中有没有遇到过污染问题，是如何解决问题的呢？
1. 如果是管路污染，建议你将整套泵管换掉，并且取下原子化器里的石英管，用２０％的硝酸浸泡过夜，可解决你的问题
2. 做原子荧光，遇到过所有响应值严重偏高。是盐酸质量问题，换了一瓶质量好的就好了。管道污染就取下来用硝酸浸泡
3. 污染 一般就是来自药品和管路。药品的污染没办法，只能通过平时的经验来判断 比如借助空白值 以及各个标液和样品的荧光强度来看，确定之后 换掉出问题的药品。管路的污染，一般是由于进了大浓度的样品造成的，多半是做汞的时候。这个时候随着对管路清洗的进行，可以看到空白逐渐降低，但是可能这个过程会耗掉比较长的时间。对于新换的泵管，一般可以洗下来，要是用了一定时间之后，我一般都是直接整套换掉。
4. 我们的原子荧光主要是测定食品中的砷、铅、汞等。有一次帮化工部测定化妆品里面的汞，知道化妆品里面的汞含量较高，特别是增白产品，所以在样品处理时已对样品稀释了几十万倍。没想到一上机就给污染了，用载流冲洗了半天，一点效果都没有。没办法，只好将石英管拆下在王水里浸泡了两天，其他管路全部换掉。后来开机调试，基本恢复正常，但从此以后再也不测化妆品了。
还有一次是样品被污染。当时是测定食品中的砷，按道理讲该食品中不会有很高含量的砷，但测定结果却高得吓人。感觉是哪个地方出了问题，于是重新消化测定，结果趋于正常，在合格的范围之内。经过仔细排查，原因出在微波消解器的消化罐上。原来前一次他们测定过一个砷含量较高的产品，消化杯虽然经过酸液浸泡、清洗，仍然残留了很多砷，导致下一个样品被污染。后来对该消化杯进行多次浸泡、清洗，并作空白样品直至杯内无残留为止。
5. 先用5%的盐酸洗，然后用超纯水洗，洗后空载几次，在重复着洗
6. 我的做法是在一个干净烧杯直接配置浓度大于20%的硝酸，比如说200ml，再把进样针放入硝酸溶液中，开起仪器一直做test，同时把水槽和其他玻璃器皿浸泡入硝酸溶液过夜
7. 我的做法是将原子化器、气液分离器拆下来，用5%硝酸浸两天，残留的脏东西脱落下来，就可以了
8.用浓度大于20%的硝酸，再把进样针放入硝酸溶液中，开起仪器一直做test，同时把水槽和其他玻璃器皿浸泡入硝酸溶液过夜，或者用20%王水作此清洗，效果也很好。
9. 1、吸管及容器污染：用10%硝酸浸泡过夜，用超纯水洗净
2、酸污染：上机测试其荧光强度可判断是否污染，将其更换
3、仪器管路污染：做汞时遇到过，拆除污染管路将其放入稀硝酸浸泡，如何效果不理想，可以稍微加热浸泡。
4、原子化器炉芯污染：将电炉中玻璃炉芯拆下用稀硝酸浸泡过夜，用超纯水洗净，晾干待用
5、环境污染：仪器主机上方配置抽风机，条件允许可以配置空气净化系统机。
10. 染是影响氢化物原子荧光仪器测量准确性的重要因素，产生污染的原因、污染的种类很多，下面介绍几种主要的污染。
1容器污染：
实验室所用容器如容量瓶、烧杯、比色管、移液管等由于曾经盛装过某种物质而未清洗干净造成沾污。还有洗净的器皿长时间放置而吸附了空气中的污染物。容易造成污染的元素有汞、砷、铅、锌等。
解决办法：玻璃器皿要在1：1的硝酸溶液中浸泡12小时以上，使用前用自来水冲洗，再用纯净水冲洗5、6遍。沾污严重的器皿可考虑采用超声清洗、用氧化性强的溶剂、加温等手段清洗。不论是什么器皿，切记用前一定要再清洗。
2 试剂污染：
试剂由于使用、保存不当，造成外界的污染物进入试剂中。
解决办法：用移液管吸取试剂前要把移液管清洗干净并保持干燥，盛放试剂的器皿要用完即刻密封好。盛放试剂的容器本身的材质应不含污染物或不易溶出污染物。
3 环境污染：
室内空气、水源等被污染。由于样品、试剂存放不当或长期积累造成实验环境(包括称样间、样品处理室等）的污染。
解决办法：平时注意实验室的通风，实验室的清洁，不存放易污染、挥发性强的物质。已经造成污染的可以请有关专家进行处理。建议在污染物未清理干净的情况下更换实验室房间。
4 仪器使用中产生的污染：
氢化物原子荧光仪器是用来进行痕量分析的仪器，如果进行了很高含量的样品的测试，势必会造成仪器的污染。如化妆品、化工产品、环境样品等，可能其中大量含有某种被测元素或干扰元素。
解决办法：尽量事先排查样品，尽量在未上机测试前把样品稀释。如已发生污染，要停止测试，立即清洗反应系统的管道、原子化器等。
11. 1、吸管及容器污染：用10%硝酸浸泡过夜，用超纯水洗净
2、酸污染：测试空白其荧光强度可判断是否污染，一般用优级纯
3 、仪器管路污染：拆除污染管路将其放入10%硝酸浸泡过夜
4、原子化器炉芯污染：将电炉中玻璃炉芯拆下用稀硝酸浸泡过夜，用超纯水洗净，晾干待用

四六七、什么是三级气液分离器？
一种喷流型氢化物发生三级气液分离装置、包括一个单泵、一个阀，一个三通混合模块，一个反应管，它还包括三级气液分离装置的主体，三级气液分离器、喷流型雾化器、气液分离撞击球，其中单泵经阀连通于混合模块，该混合模块通过一个反应管连通到设置在气液分离装置主体上的喷流型雾化器，气液分离球插入在喷流型雾化器的嘴部，气液分离装置主体的上开口接通于三级气液分离器，气液分离装置主体的下开口设有水封和排废液结构。采用本实用新型的喷流型氢化物发生三级气液分离装置，不仅节省了一个排废液专用的蠕动泵，降低了生产成本，而且气液分离效果显著，性能良好
四六八、现在做乳制品，有的做无机砷，比如纯牛奶，酸奶，但是有的做总砷，比如乳酸菌饮料，不知道两者有什么区别？做过试验，乳酸菌饮料中的总砷都特别低，如果这样的话，那总砷都很低，无机砷就更低了，不是嘛？
1. 我觉得还是看前处理的方式，如果前处理能够把样品处理完全的话，那么即可以进行总砷的测定，如果不是，只是测定针对前处理的部分砷！一般来讲，总砷的量可以包括所谓无机砷的量！另外，记忆里面好像砷化合物的毒性主要来自于无机砷盐类
2. 砷是一种非金属，但它的毒性及某些性质与重金属相似，而且砷广泛分布于自然环境中，几乎所有的土壤中都含有砷，所以在食品卫生指标中，将砷列入重金属范围。砷包括无机砷和有机砷，无机砷如三氧化二砷（As2O3）俗称砒霜毒性很强，而有机砷的毒性极低。在不同的产品中无机砷和有机砷的比例是不一样的。
比如海产品中的砷绝大部分是以有机砷的形式存在。因此海产品中砷允许标准以无机砷作为评价指标。因淡水产品中含砷量低，则以总砷含量作为评价指标。
在乳制品中制定砷限量时估计也是遵循这一原则。
3. 总砷和无机砷的测定结果是有一致性的。因为无机砷的毒性较大，所以对它测定能更好地说明样品的卫生状况。
看了下鲜乳的和乳酸菌饮料的国标。鲜乳的限量值（0.05mg/kg）更低，对它用无机砷的原因应该是对它的卫生要求更加严格。
4. 总砷是测As的总量，而无机砷是做As的状态分析。
5. 有机砷的种类
①胂酸。通式RAsO（OH）2，R为烷基、芳基或杂环基。一烷基胂酸和二烷基胂酸通常由亚胂酸的碱金属盐与烷基卤反应制得，此反应产率较高，可批量生产。烷基卤中伯烷基卤反应最快，仲烷基卤反应慢，叔烷基卤不起反应。芳基胂酸可用下列反应制备：ArN2X＋As（ONa）3→ArAsO（ONa）2＋NaX＋N2此法也可用于制备杂环基胂酸，如3-吡啶基胂酸。胂酸可形成酸式盐和中性盐。
　　②亚胂酸。通式RAs(OH)2。可由胂酸用温和还原剂还原成为亚胂酸或它的酸酐（RAsO）x通常的还原剂为二氧化硫和氢碘酸。亚胂酸酐和二卤烷基胂与硫化氢或硫醇的钠盐作用得（RAsS）x,与硫醇作用得RAs（SR＇）2。这些化合物在药理学上有用。
　　③偶胂化合物。通式RAsAsR。可由肿酸用强还原剂还原制备。
　　④伯胂、仲胂、叔胂。伯胂RAsH2可由胂酸、亚胂酸、二卤烷基胂或偶胂化合物用锌粉、盐酸还原制得。仲胂R2AsH可由二烷基胂酸还原制得。伯胂、仲胂均为剧毒物质，易氧化，必须贮藏于惰性气体中。叔胂R3As用格氏试剂、锂试剂或三烷基铝与三卤化胂反应制得。
　　⑤三价氯胂。在三氯化铝或氯化汞存在下，将乙炔通入三氯化砷时，可得到下列的三种三价氯胂的混合物：ClCH=CHAsCl2、（ClCH=CH)2AsCl、（ClCH=CH)3As。它们是糜烂性毒剂，用于化学战争中，前者糜烂性最剧烈。砷也可生成一系列五价砷的有机化合物：RAsX4、R2AsX3、R3AsX2、。
6. 一般来讲，无机砷比有机砷毒性大很多，三价砷比五价砷毒性大，砷在人体内有较强的蓄积作用。砷广泛的存在于自然界中，几乎所有的土壤都含砷，含砷化合物被广泛应用于农业杀虫剂，造成了农作物的严重污染，导致食品中的砷含量较高。动物组织终身含量较少，但是海洋生物对砷有富集作用，不过是低毒的有机砷，剧毒的无机砷含量较低。因而测定无机砷的针对性更强些。

四六九、原子荧光测定砷时的载流液空白一般都在60左右,测定铅时空白在90左右，而做汞时空白很高能达到500多,为什么两者的差别那么大？
1. 除去仪器因素，还跟所用水和试剂的空白有关，建议先分别测一下水跟所用试剂（包括酸）的空白
2. 不应该的，测汞有污染了，好好清洗管路吧。

四七零、在测定含砷样品时，国标的前处理方法有两种，其中一种是灰化法，样品在灰化时先后加入硝酸镁溶液和氧化镁固体，请问这两种物质的作用是什么？
1. 硝酸镁在灼烧时放出氧,起着促进灰化的作用。对于很多加酸后反应剧烈的样品，应该冷处理较长时间（或过夜），以防止产生大量泡沫造成损失。必须避免消解液炭化，因碳可能把砷还原为元素态而造成大量损失。
2. 这就是碱化灰化（熔融）法。这是有助于保护诸如氯离子、砷酸根离子、硼酸根离子，防止损失的。
3. 主要是为了防止砷损失。

四七一、比较一下原子吸收法和原子荧光法测定铅的异同
1. 样品的消解都基本差不多，原子吸收要注意酸度控制，原子荧光要还原，还加特殊试剂
2. 原子吸收测铅很简单,测试条件和方法都很成熟,没有太多要考虑的因素;原子荧光测铅在试剂选择上比较麻烦,测试条件不好控制,如果同时拥有这两种仪器,我想我是不会使用原子荧光来测铅的!
3. 原子吸收法很常用，如果有两台仪器，当然用原子吸收法，消解好直接测就可以了，原子荧光一般测汞和砷等，需要配酸液和碱液，工作效率很低。
4. 前处理差异不大，要注意样品的流失。原吸把原子化器换成氰化物发生器，则理论上相当于原子荧光。而铅最好不要用火焰法或石墨炉法测，会造成损失。另外基体掩蔽剂不论用什么方法都要加入
5. 两种方法前处理是一样的，不同之处在于：
一个是用原子吸收火焰法或石墨炉法测试，另一个是用荧光法
一个是直接上机测试，另一个是使用的氢化物发生原理。
原子吸收操作相对简单，而荧光需要加入特殊试剂
补充：如果你需要高精度结果，高检出限的话还得用原子荧光！

四七二、我的标准曲线方程：ｙ＝－６２．５＋１３３７．５５５ｘ ｒ＝０．９９９５９６
我个人认为标准曲线的荧光值偏低会导致样品测量时结果偏高。但是标准曲线的荧光值为什么会偏低呢？有些什么原因造成荧光值偏低？
我在做曲线时吸取100ng/ml汞标准使用液0.05、0.1、0.2、0.4、0.5ml配成0.2、0.4、0.8、1.6、2.0ng/ml的标准系列。荧光值分别为（大约）200、500、1000、2200、2800。截距负的100，线形三个九。配标液时用的是1：9的硝酸做载体，载流也是1比9的硝酸，标准系列的空白100左右，样品空白更低点。
荧光值偏低会是不是真的导致样品测量时结果偏高？汞标液使用也不到一个月。测出来的标准物质的值老是偏高很多（近一倍），到底是什么原因呢？我该怎么做？我做的样品是蔬菜，还有其它什么原因导致标准物质的值偏高？
1. 标准曲线应该没问题。样品测试值中扣除了样品空白了吗？这边的x应该是扣除空白的荧光值的。
2. 标准曲线很好，应该没有问题。建议从以下几个方面查找原因：
1.样品空白在处理过程中是否和标样及试样保持一致，主要看一下最终溶液中酸的浓度是否相差很大；
2.仪器有没有真正稳定，在测试过程中最好插入标准点进行矫正。
3. 标准曲线肯定没有问题,个人认为原因如下:
1.样品测试值是否有扣除样品空白;
2.仪器的稳定性。
4. 曲线应该没有问题的，你在做标准曲线和样品是同时做的吗？如果不是，那两次的样品空白是否一致，考虑下是否是仪器的不稳定啊
5. 是标准曲线的问题：截距负得太大了，我以前试过一次做地表水汞，就是因为截距负得太大了导致测样品值全体偏高，甚至都要超标了，后来重做曲线，就好了。　
截距负得太大了出现的原因有：1、仪器预热时间不够，引起的仪器不稳定；
　　　　　　　　　　　　　　2、汞灯漂移太厉害；
解决办法：1、延长仪器预热时间；汞灯采用低电流预热及测定
　　　　　2、若觉得这样处理麻烦，可直接在做好曲线的基础上，重做空白后再重做后面偏高的点，因为汞灯漂移厉害，所以无论做标准、样品，经常要重做空白再做标准和样品的测定，这一点很重要！
6. 针对你的标准曲线方程：ｙ＝－６２．５＋１３３７．５５５ｘ
　　　　　　　　　　ｒ＝０．９９９５９６
把截距做得接近0，可以采用：通过调空白，将低浓度点的荧光值做高，或将高浓度点荧江值做低。

四七三、好像在元素测定方面，激光诱导击穿光谱测试方法是一个前沿的方法。但不知有何成果可以推荐啊？
激光诱导击穿光谱仪是光谱分析领域一种崭新的分析手段，其基本原理是使用高能量激光光源，在分析材料表面形成高强度激光光斑（等离子体），使样品激发发光，这些光随后通过光谱系统和检测系统进行分析。这种技术对材料中的绝大部分无机元素非常敏感.。同时能分析低原子数元素例如：氢-钠的元素，这些元素用其他技术很难分析。
四七四、在用原子荧光测定元素时，元素灯，灯电流和灯电压的大小，标准曲线的浓度和试剂的纯度，这些因素都会导致测定荧光值的变化，请问测定荧光值应该控制在多大范围内比较合适？例如，我的仪器测定汞时荧光强度很高都达到几千了，标准曲线还是呈线性，而做砷时荧光强度超过一千，曲线的线性就不好了。
1. 荧光值控制在200以下比较合适的
2. 不同元素的线性范围是不一样的，应该根据元素的线性范围确定标准溶液浓度的设定。
3. 我记的有次开会，一位教授说过，强度越大，说明这个元素好测，如果强度太小就测的不准确。他当初举例是B，和氧，因为原子质量小，强度小，不好测，而Fe，Cu。这些原子质量大，容易测定。

四七五、原子荧光测土壤样汞为什么水浴后样品空白变高？我都检测过酸和试剂了，就是溶矿后荧光值变的高了
1. 水浴时容器有没有盖上盖子？如没有可以考虑是否样品中的少量汞挥发污染所致
2. 汞是不是水浴时挥发了？另外，仪器是哪家的？如果气液分离器分离气态汞和液态汞不完全，使液态汞进入原子化器里也会使测定值偏高！注意：测汞用冷原子法，不用加热。

四七六、电池测Hg，所加化学药品如高锰酸钾，盐酸羟氨等的作用是什么？
高锰酸钾是氧化剂，盐酸羟氨是还原剂。

四七七、前些天做水中砷,标准空白强度是242,条件是:280V 60mA 8cm石英炉高度 上海振兴的5%盐酸做载流. 今天开机,做了下标准空白是:589.188,条件是:280V 60mA 8cm石英炉高度，感到奇怪,连续做了几次标准空白依然是589左右的荧光强度.将石英炉高度调整到10cm,其他条件不变,标准空白的强度是159.138;调整到9cm.标准空白的数值是:270.
要知道,我以前做砷用的高度一直是8cm啊!!!!
问:1:我碰到的这个现象怎么解释?
2: 做砷的高度能调整到10cm吗?
附: 本次做的标准曲线:5ppb 500.725 ； 10ppb 967.083 ； 20ppb 1892.760 r:0.9999 条件是:280V 60mA 10cm石英炉高度
1. 空白值和很多方面的有关,你这种现象不怪,可能原因:酸中含AS,器皿污染;灯的问题;
ATOMIZER HEIGHT AND GAS FLOW
反映条件等/
办法:采用每次带入质控样,只要质控样结果一致,灵敏度达到要求即可!
2. 原因有很多：1.空白液污染。2.管道不干净，被上次所做的样品污染（例如上次测量的样品中As很高）。等等。我建议你可以把你的电压降低点，降到270V。高度还是保持8cm不变。
3. 每次做完试验后一定要记得点清洗程序清洗管道。
4. 首先砷是很容易被污染的，你换一下试剂使使，管道的清洗也是很重要的。你不妨降低灯电压和电流。炉高8cm是一定的，但不是绝对的，须再其他因素排除的情况下去做改动

四七八、我是一个原子荧光和可见分光光度计新手，但是老师叫我测试仪器的回收率.不知怎样做？
确切地说应该是方法的回收率.没有仪器回收率这一说.
简单地说就是准备样品一份,均匀地分为两部分A和B.比如说:把A中取10毫升稀释到100毫升,即稀释10倍,不加别的任何东西.B中也取10毫升到100毫升容量瓶,在其中加入一定量的已知浓度的标准溶液,使得容量瓶中待测元素加入的量和原有的量基本为一数量级.可以是30%,50%,100%.200%加标.但不要相差太大.因为相差太大误差也会很大.比如,原有的浓度是2PPM,如果加入的量是200PPM,那么最终的回收率肯定是比较好的,因为与200PPM比,2PPM可以忽略不计了.
加完标准溶液后定容到100毫升.这样就有两个容量瓶A和B.上机测定,A中的样品浓度为比方是C1,B的样品浓度比方是C2.那么回收率=(C2-C1)/加入标准溶液的浓度*100%

四七九、汞的记忆效应好高，我用原子荧光测试发现越来越大，而且极不稳定了，该怎么解决？
1. 多洗洗试试看
2. 可能是样品中汞含量较高，有些污染，建议用酸多洗洗管路。如果还是不行，就拆下来用酸浸泡。
3. 一是记忆效应高，二是汞灯能量在不断衰减，所以只求配置好各试剂，争取一次完成分析
4. 加重铬酸钾，硝酸泡管路，原子化器。如果仅仅是做检测，那么控制进样的样品浓度，因为汞的限量很低，曲线什么的都配往低的配，应该会好很多。
5. 根据你说的情况分析，最好的办法就是更换原子化系统，除此之外的办法都不是太理想

四八零、原子荧光光谱分析中，测定条件中有个高度参数是什么是意思啊？例如：Pb的测定条件中有，原子化器温度是200度，高度18mm，这其中的高度啥意思啊？
原子化器高度指,由石英炉口向上的垂直高度,对应的为光电倍增管的最佳检测位置. 同时也是瞬时原子蒸气浓度最高的位置,原子化效率和温度性达到最佳.如果你对原子荧光理解比较深入的化,原子化器高度是完全不需要更改的,改变实验条件就可以了.

四八一、我帮人家测hg，管道全部变淡红色。他是做川芎，用硫酸消解的。后来我测自己的样也是hg，测到后面也显示b道信号溢出。这是为啥？怎么办？管道变红有没有办法不拆可以清洗干净。
1. 信号溢出可能是荧光强度太高，或者是芯片问题，清洗的话如果是酸消解，可以用1+9硝酸冲洗，如果不行用稀NaOH冲洗。不行的话就只有拆洗了。你可以参考一下。
2. 浓度太高了.得稀释做.建议清洗管路.
3. 不但管路要清洗，炉子也要清洗一下

四八二、我们用原子荧光分光光度计测汞，测了很长时间了，一直都不稳定，用的玻璃仪器都用酸泡过了，仪器条件都变化了，还是不见效果，请教我们如何改善现状？
1、走空白，看看仪器的基线是不是也不稳定
2、看看气路、电压稳定与否
3、看看汞灯亮度是否稳定，是否需要更换
4、检查稳压电路板
5、最后怀疑检测器

四八三、测定高纯砷中的Sb，前处理怎么做啊 ？
由于纯砷中砷的含量非常的高，而砷和锑相互又有影响，在前处理方面用一般的氧化性酸（如硝酸硫酸），都达不到效果，建议用非氧化性酸试一下（氢溴酸）

四八四、我用的仪器是吉天AFS830的，在砷汞同测完以后，突然发现在一级气液分离器那有积水，应该是废液没排出去，倒流在里面，大家有没遇到这种情况，怎么解决？
1. 检查一下排废泵压块是否压紧,泵管老化
2. 应该是蠕动泵的问题,我的也是830的.没出现过这情况.也许是你的蠕动泵长时间处于紧绷的状态失去弹性了.换根试试吧.
3. 给你两个办法
1：把蠕动泵的压块再压紧点
2：要先把仪器关了，松开蠕动泵压块后再把气瓶关紧。
4. 主要问题应该在废液排除系统，一则可能是泵坏了，二则可能是废液管因为长期没有取下来已经变形了，或者是长期使用过程中间由于滚轴的压磨弹性变差，影响了废液排除。

四八五、原子荧光的蠕动泵进样和注射泵进样各自的优势
1. 简单的说两句：1、蠕动泵进样的进样体积比注射泵的大，这样就可以测低浓度的样品。2、蠕动泵的价格低而注射泵的价格比较高。3、蠕动泵不能自动稀释标样而注射泵可以。4、对强酸的样品蠕动泵比较适合，比较耐腐蚀。
2. 蠕动泵的精度没有注射泵的高，这是最大的问题
3. 1.蠕动泵经典技术,泵管老化进样的不稳定是致命问题.
2.顺序注射是先进技术,避免了蠕动泵缺陷但成本高.
四八六、我今天刚开始用北京海光公司的AFS-230E测水中的砷~~做曲线之前我进行“样品测试”~~结果总是稳定不下来~~在153至159之间变化~这样标准空白测得不准~曲线出来也很离谱~请问这是什么原因啊？是机器的问题还是我配制的溶液有问题呢？不过这台机器已经两个多月没用了，这会有影响吗？
1. 一般的使用仪器测定顺序是，先做标准空白，待仪器稳定后做标准曲线，之后是样品空白和样品测定
2. 荧光值稳定不下来的原因有很多~我们也用的是海光的AFS-230E的机器~你从以下几点考虑下~希望对你有所帮助：
1、你的仪器判定值设定的是多少？（默认好像是2，如果设定到3-5左右测空白很快应该稳定）
2、阴极灯的预热时间是否够了、灯是否老化
3、氩气纯度是否满足，气流量是否过大或过小（我们一般设定到400-500）
4、你提到有两个多月没用仪器~可以看看仪器管路有无老化和堵塞
5、仪器内的球面镜上是否有污染物挡住光的吸收
3. 优化仪器条件和给仪器作体检

四八七、使用湿法消解（10mL硝酸+1mL高氯酸）在生物体消解后进样，结果反应器内产生大量气泡，顺管道进入炉中。
1. 一般样品中有机成分较多就会出现这种情况。
2. 有机物消解没有完全，继续消解。实在不行的话就加消泡剂，不能让气液分离器内产生大量气泡，一旦冲到原子化器里就比较麻烦了。
3. 估计是消解不完全.消解完全的话溶液应是澄清的.

四八八、原子荧光最近在的硒的时候，用氦气做载气。方法按照《水和废水监测分析方法》第四版上的硒的原子荧光分析法做的。
遇到的问题是：开机后空白做的挺好荧光值响应大约为180左右，但在做标准曲线的时候任何浓度的标样的荧光值响应都在正负10左右或者响应为零。把一个空白样品也放在标准曲线序列中当标样做荧光值响应也很低。用10mg/L的浓标放在标准曲线序列中当标样做荧光值响应也很低。把A、B通道都换上Se灯做标准曲线，发现两个通道的响应都很低。
现在通过用同一台仪器和同样硼氢化钾、盐酸溶液不改变仪器的任何条件做汞的样品发现一切正常，已经排除了气路，进样针，蠕动泵，试剂配制，气液分离装置方面的毛病。想问问大家除了2个Se灯同时坏的可能，还有什么没有排除的可能呢？我问过我的前辈他说以前这个毛病也曾经发生过通过不停的用高浓度的标样去试可以修好，但我试了几次都不灵是什么原因呢？
1. 看一下是不是检测器电路连接出问题了，方法是你测试其他元素看一下，能不能正常做。如果能正常做那么就该是软件的突然崩溃，应该关机重启后会好一些。
2. 10毫克/升的响应值也很低啊.是不是没加硫尿和抗坏血酸啊??
3. 是不是基体干扰太大了，我只知道用铁氰化钾除铜、铋干扰，你的标样浓度可能太小了，有很多基体干扰所致。
另外，吉天的仪器用的是化学气相发生法做气液分离器，是用泵主动抽取废液，需要废液管里外之间的压力平衡，但因管的材质和泵的使用时间推移，二者间平衡被渐渐打破，使废液抽去不全，前面的试样污染了废液管，进而污染气液分离器，造成分离不完全。所以你的硒标准溶液有可能在进入分离器时已被污染，造成荧光值偏低。再加上捕集阱收集汞不彻底，使残余汞蒸气与试样混合，造成结果偏离很大。

四八九、做砷碰到的一个奇怪现象，我做了一组标准曲线，标准序列点1，2，4，6，8，10.单位ppb，1，2，4这三个点线性很好，后面几个点荧光强度反而比4这点低，而且呈递减趋势，10这个点的荧光强度跟1这个点竟然一样了。不管是我用序列标液还是单点稀释都是一样，不知道这种现象怎么解释？
1. 不知道你用的哪一家的东西了，如果是用的海光或者吉天的老式的仪器，由于那个蠕动泵的滚轴比较小，导致对进样管的压强太大，可能在很短时间内出现进样管坏损的情况。
另外可能是灯的问题，可能由于双路供电中间的那一路的接触不太好了导致能量不够。
另外还可能是检测器出问题了，这个情况比较大，一般不会，因为如果是这样你就得换仪器了。
当然还可能是你配液的技术问题，本来不该提哈，但是，你可以再试一下。尤其是看一下可能是有什么干扰因素，比如测试前容量瓶没有洗干净导致大量干扰元素的存在。
2. 有可能是还原剂浓度不够,或者是载气流量不够
3. 感觉像是灯能量突然降低了，或者是还原剂不够了。
4. 你这个问题我遇到过 我用的是海光的AFS201 但是经过我多次试验 你只要将标准配置液的浓度和载液浓度变一下就能解决 我是用10％盐酸配标准 5％盐酸当载液 就行了 标准一定要现配置 还要避免玻璃仪器有污染 我在这样做过后 平均R是0.9999

四九零、测砷汞时，标准空白的荧光值还比较稳定，可是一做标线，就是在0附近，甚至小于零，感觉标线都是空白一样。连续做了两次都这样
1. 是不是进样管放的位置不对啊
2. 你是不是氢化物发生时硼氢化物反应的酸度没掌握好
3. 这里边的可能原因很多：1，没有点着火的话，基本就测不出来强度了；
2，氢化物反应没有进行，没有生产相应的氢化物
4. 汞灯是否点亮？汞灯有时候不容易点亮。需要电子枪去起辉
5. 就你所说的情况我觉得有以下可能：
1.载气方面；
2.原子化器方面；
3.管路方面；
4.气液分离器方面；
5.元素灯方面；
6.检测器方面；
7.还原剂方面；
8.载流方面；
9.试剂方面；
10.标准品方面；
11.还有泵管，控制器等等，基本上全包括了，都需要一一检查排除，任何一个方面出了问题都是没法做下去的
6. 有可能是没形成氢化物,要么就是蠕动泵有问题,没进样.
7. 可以肯定的是不是仪器问题,1.还原剂问题 2.管路泄漏.
8. 看看炉高有没有调好，还有液封那个位置是不是没液体了

四九一、现在在做质控水样，用原子荧光做铅，铜干扰大，怎样消除铜干扰？
1. 最好用石墨炉原子吸收分光光度计测定。
2. 建议你加5%的草酸溶液，这样可以消除部分干扰
3. 加一点硫脲和抗坏血酸试试， 大概各0.5%至1%。其实前的测试主要是因为还原体系的配备难所以才造成了测试难。

四九二、AFS做实验的时候 都说将仪器调试到最佳状态 但到底怎样的状态才算是最佳状态？
1. 最佳状态需要自己进行优化,包括燃烧器高度,硼氢化钾浓度,进样量等多方测试条件.经过调节使得待测元素获得最大的灵敏度,有较好的线性.
2. 还得看看气液分离器进气是否正常,废液管是否已经水封,除汞装置是否运转正常等!

四九三、最近几个月做砷、硒时，10ppb的荧光值从原来的1000左右降到200多，线性还算不错，换灯、换试剂、清洗石英炉芯都试了，没多大变化。后来做汞也出现同样的问题。不知道会是什么原因？
1. 我觉得先考虑你待测样品中的干扰离子吧，Pb和Cu对测定是有很大干扰的。如果不行就考虑换空心阴极灯。
2. 是不是连续使用时间太长仪器有点疲劳，停一天试试。还有那个二次气液分离那一块是不是有水柱把管路堵了？或者灯不太好了
3. 1.是否泵管路失去弹性造成进样量小。2.炉丝与石英炉上口距离发生变化。3.进样管路用反。
4. 如果几个元素同时出现上述情况，可能不是灯的原因，１．检查载气是否过大，若过大，太大则稀释，２，看ＰＴＭ（日盲管）是否老化，很有可能．３看是否由于机械原因致进样量减少．４，看光路中是否有东西挡着了．５检查一下硼氢化钾的含量是不是太低．

四九四、在作土壤中Hg的时候为什么检测出的值高呢？我开始怀疑是污染了，我重测了样品空白没有检测出有汞，我又测量的一下标准曲线测得的值和我开始配的值几乎是相同的。我的测量条件是：负高压280v；灯电流20a；原子化器高度8mm；载气300；屏蔽气900；载流5%盐酸；还原剂1%硼氢化钾。我侧的标准曲线相关系数为0.9993。
1. 能不能再消解的时候出问题了呢？我取0.2000G土样加1+1王水在煮沸水浴锅中消解2小时，用10%盐酸定溶。
2. 测汞原子化器以10mm为佳，但是可能仪器的零平面不一样，需要调教的。
还有，你使用的盐酸可能高了，测定汞不需要这么高的盐酸，相应的硼氢化钾也可以降低。你试试0.2％的硼氢化钾和1％的盐酸。
另外，使用的器皿需要使用酸浸泡清洗，使用的酸需要优级纯，水是超纯水，硼氢化钾是95％含量，这些都需要作汞空白试验的。
3. 我怀疑是汞在消解这程中损失了
4. 建议你用国标土壤样品做曲线，这样国标土样的汞就来者不怕了，我以前也出现过这种问题，用纯标液做曲线，不管怎么做实测值都比标值高差不多一倍，后来用以上提到的方法就迎刃而解了，原因我现在还弄不清楚。
5. 我觉得是王水配制有问题
四九五、原子荧光做汞线性0.9990,当做样品(大米里的汞)时,消化方法按5009回流消化,自己加标(防止消化时汞损失),我特意在消化好的样品里加标,可是回收率才75%左右,而且感觉不稳定,而我把标样里的一个浓度当样品检测,回收率有105%左右效果还可以,请问这是仪器的问题,还是消化加标的问题,还是其他.......可是我加标是加在消化好的里的
1. 样品和标点里的基体必须要一致，否则对结果会有影响，你的样品中酸浓度和标点的酸浓度是否一致，国标方法里回流消化时加入了硫酸，你的标点里加硫酸了吗？
2. 不知道样品测定是否稳定，有可能基体有影响吧
3. 加标后的荧光值还在标准曲线范围之内吗？很可能是因为这个原因。
4. 你刚做完标线,再用标线里的一个浓度拿过来重测,这个反测结果当然好了,105%还算差别大了呢.估计是你的前处理损失了.赶酸了吗??赶酸时很容易挥发损失的.

四九六、用原子荧光测砷、汞时，出现荧光值整体偏低，当标准曲线的相关系数还正常。不知是什么原因？
1. 可能原因
1：看管路是否漏气（尤其是载气和反应器）
2：硼氢化钾质量问题或者开封后使用时间过长
3：标准曲线放置时间过长，重新配置
4：灯电流过低
5：电压低
2. 前处理的时候有损失，把消化温度低点
3. 也许是灯老化,但如果每个元素都这样就可以排除灯的问题了.有可能是泵出了问题,没吸完全硼氢化钾或者管子堵了。
4. 样品前处理不好，或者气液分离器有问题，分离不完全，许多砷、汞都被泵当作废液抽走了。

四九七、用原子荧光测汞的时候,你们的仪器条件是怎么设置的,为什么我们的汞灯在点火后,不亮(汞灯是好的),必须用摩擦起电的方法才能亮,不知你们是不是这样的,还是我们的设置有问题,最主要的是测出的汞值不好.还请帮我解决解决这个问题
1. 汞灯就是这样，其他的灯一开电源灯自动点亮，汞需要用点火枪激发才能点亮，点火枪就是为汞灯而配的，汞相对砷而言稳定性是差很多，温度湿度对汞影响比较大，所以开机后一定要预热半小时再测，可以先加大电流让仪器空运行半小时再用小电流来测样品，另个汞比较容易污染。
2. 作汞一般用的还原剂浓度要低一些，灯高要调得高一些，再就是要防止污染
3. 测定汞，注意瓶子要认真清洗，使用试剂要测定汞含量，还有最好当天前处理当天检测
4. 用原子荧光测汞时，仪器条件主要是灯电流和负高压。一般参照仪器给定的条件。原则是标准曲线第一点的荧光值在100左右，最高点的荧光值是第一点的10倍。通过调解灯电流和伏高压来实现。若样品中汞含量很低，建议用高压罐消解样品。

四九八、啥叫赶酸?消解后怎么操作？
1. 即将多量的溶样酸通过加热或加入硫酸、高氯酸等加热驱除
2. 消解后加硝酸或高氯酸，看到冒白烟，再加盐酸
3. 赶酸就是把酸赶掉的意思.一般在电热板上赶酸的比较多.
赶酸是因为酸度太高对有的仪器部件有损害,而且催测定也有干扰.比如ICP中酸度太高,谱线强度会下降.石墨炉法中,酸度太高会损坏石墨管,减小石墨管的寿命.

四九九、我刚开始用原子荧光，上次测汞时空白能达到2000以上，这次测汞时空白竟达到12000以上，而且走了一天的空白仍然不能稳定，但是如果测砷，很快就能稳定下来，这是问什么？
1. 估计你是被污染了，我的空白在300左右，也是越测月高，也有说法是和汞灯有关，但你的也太高了。比色管要单独洗、泡酸，重复使用不要太长....汞污染很常见，治起来要细心
2. 适当改变仪器条件如：灯电流、负高压和炉高看看。
3. 样品空白高一定是空白污染或机器污染，机器污染就会所有荧光值都高，如果单空白高一定要重做空白，可用纯优级硝酸浸泡加热煮一个小时，反复多次，煮干净为止，判定是否容器污染可用载流清洗容器再到载流空白上测，如果与正常的载流空白一样值，就证明，容器是否清洗干净．做汞是最易污染最不好处理的，就连自来水中都含有一定的汞，所有，污染是有可能的．我就空白高过，结果是消解罐被污染，我处理干净后就没有这个高值出现了．如果是机器污染就换塑料管路，玻璃部分用王水泡．
4. 汞容易污染，而且一旦污染了很难洗下来，砷不容易污染，就算污染了也很快就能洗下来了。
5. 灯电流太高的话空白值会很高的
6. 汞污染当他变态，管子最好用硝酸超和煮。空白飘是因为载液在做的过程中因为进样器带来的污染造成的，这时样不多就手动进样吧

五零零、用原子荧光测汞时，发现同一个样品，在不同浓度的曲线范围内，测出的值有很大差异，不知原因何在？
测定汞的时候，待测样品中汞的浓度是曲线最高点浓度的一半左右。比如你的标准曲线是0～10ng/ml，那么你的样品浓度最好在5左右就好测定一点。不过我们用AFS-2202E做土壤中汞的测试时发现，待测样品浓度大于5ng/ml以后污染就很严重了。

五零一、今天做实验突然发现还原剂不能进入管道，反而是把吸收管放入还原剂中会有气泡产生，不知会是哪出现问题？
1. 是不是控制三通的电磁阀坏了？
2. 三位阀是不是有问题.把载流的那个三位阀换过来看看
3. 泵管没有被压住

五零二、最近一段时间测汞，标样的荧光值越来越低。 电流30负高压270 原子化器高度10 每次仪器条件都没变 ，标准液都是同样的，还原剂也没问题，而且空白稳定在150到200，1ppb的汞标荧光值由近2000降至200多（扣空白后）。同时做另一通道的砷，荧光值就很正常。
1. 1.验证灯是否有问题（灯的好坏和位置）。
2.调炉高。
3.调还原剂浓度。
4.更换标液。
2. 看一下灯能量，确认汞灯有没有问题，确认一下汞灯位置有没有动过，另外，环境温度不能太低。标准溶液也检查一下，时间太长了肯定有影响的，如果没加重铬酸钾那浓度肯定越来越低。我配的汞标准溶液1ng/ml，两年后重测，浓度降到到原来的一半。
3. 试剂影响很大的，特别是盐酸，还有硼氢化钾浓度
4. 灯问题比较大，应更换新灯，不过一定要和主机配套的厂家出的灯，否则，白忙一场，不一定适用
5. 我试过用5％硝酸为基体，0.1ug/mL的汞标准液，在4℃冰箱里存放一个月后，跟新配的标夜比较，荧光强度相差很少。

五零三、为什么每次开机测砷时标准空白都很高?达到1000多.因为我们的样品较少,经常隔很久一段时间才有样测,但每次开机总会出现这样那样的问题,不是信号小了很多就是信号大了很多。
1. 那天测砷标准空白高的问题终于解决了．开始以为是管道受到了污染，于是用（１＋１）HNO3当载流冲洗管道，此时却发现空白却由１千多降到了１百多，原来是之前用的载流（５％HCl）受到了污染，重新配过载流后一切恢复正常．
2. 我建议每一次开机时，载流都要全部重新配制

五零四、我现在刚开始用原子荧光测量汞的含量，我想问一下大家在做地表水的时候用不用做前处理啊，要是做的话是怎么处理的啊？不知道为什么我做的时候感觉怎么这个不稳定啊，同一个样品荧光值浮动特别大，并且有的时候空白又特别的高
1. 用ＧＢ７４６７－１９８７这个标准去做，清澈的水直接用溴化剂处理
2. 每100毫升样品加5毫升硝酸.做汞本来就比较容易飘的,做之前预热时间长点,预热电流大些.

五零五、各种消解最终结果会出现所说的 白烟冒尽 吗 感觉赶酸时候一直有白烟啊，怎么回事啊？再有消解后真的出现无色吗，我做了好多次，但每次到最后颜色却从浅色变的又深了，怎么回事？
1. 酸量不够，增加酸的量或介绍成样量就可以解决
2. 颜色变深，说明没有消解好，颜色变浅，但不一定是无色，这几乎不可能，要想其不冒烟也不可能，其实消解到最后剩3、4ml时，颜色显著变浅时，加水赶酸就可以了。
3. 消解时一旦出现白烟，就是高氯酸挥发出来了，这时的温度高于200多度，基本样品颜色在这个时候会有个明显的变化，可能变黑也可能变浅，变黑就是酸不够，所以要冷却后再加入酸。白烟冒尽就是高氯酸全部挥尽了，一般用小火。
4. 有白烟就是高氯酸没挥发完,应该加水继续蒸
五零六、测总砷时，载流如何与样品液保持一致？
1. 消化的时候尽量将硝酸赶净，或者采用灰化法就不存在这个问题
2. 载流用5%盐酸最好。
3. 采用灰化法应该就能解决此问题
4. 硝化时将酸赶尽，不管用盐酸还是硫酸、硝酸作载流都没事，另外还要扣除样品空白呢
5. 消解时用的硝酸一定要赶走,否则5价的砷还原不了,影响砷的检测,含量一般偏低.赶酸的办法:消解以后,不能被"碳化",也就是变成黑色,在未变成黑色以前,加入水,煮沸,就达到赶走酸的目的,然后再补加盐酸,与载流盐酸浓度一致
载流是不能用硫酸的,一定要用盐酸,根据你的仪器型号,选择酸的浓度 ,早期的仪器酸度要高些,近期内的,只要1或2%就足够了
6. 样品用载流定容即可

五零七、用原子荧光测定水中的铅是，标准曲线数值有没有忽大忽小的时候啊？测了一下管子，管子的数值本身就不稳定，是什么原因呢？
1. 这个和你测试时周围环境及仪器状态有关的.有点差别也正常的.
2. 铅是低温元素，温度一高很容易挥发，所以两次从气液分离器中出来的铅蒸汽浓度都不一样，所以数值不同也很正常

五零八、请问一个原理问题：Hg是很硼氢化钾反应，硼氢化钾起还原剂作用，将溶液中Hg离子转变成汞蒸汽。那溶液中要是存在硝酸的话，硝酸是强氧化剂，硝酸氧化性比汞离子的氧化性强多了，那不是硼氢化钾全和硝酸反映了？ 除非硼氢化钾浓度足够高保证跟硝酸反应后还能和汞离子反应
1. 我们做汞时，样品消解后都需要排酸，测定时用5%盐酸作为载流液，避免使用硝酸。
2. 做汞应该不是形成氢化物,机理还不清楚.
3. 稀硝酸是没有氧化性的哈，5%的稀硝酸。汞此外是怎么被还原了的，以什么状态的气体物质进入原子化器的这一块目前的机理一直还是一个谜。

五零九、请问大家测定铅的时候采用什么酸介质呀，一些文献都有酸介质选择这个条件实验，而且选择盐酸，但有人说盐酸与铅容易形成络合物，不容易原子化，而选硝酸，但文献说硝酸能吸收原子荧光。那大家在测铅的实际与理论中采用什么酸介质呢？
1. 我们一般是用5%盐酸作为介质。
2. 测砷和汞我都用硝酸的,没什么问题
3. 用4％的盐酸作载流没问题，主要测矿石中的铅。如果PH值控制在7－8范围内，会有杂质与其形成络合物，就不好弄了。
4. 推荐个方法，用1.5%的盐酸和0.4%的草酸做介质，另外还原剂中间加一些铁氰化钾。

五一零、我做砷时总是出现负值，载液空白大概100多，有时200多。标液和样品都是负值，而且浓度越大值越负。以前同样的条件做都是好好的。不知道现在出现什么问题了
1. 应该是忘记加入还原剂了，或者试剂过期了。
2. 如果等和石英炉没问题的话 看下是否灌录堵塞了，弹下封口瓶通向石英炉的灌录看看。
3. 样品进样前有没有加硫脲和抗坏血酸?有没有放置20分钟以上??
4. 是不是背景值太高了？需要加硫脲掩蔽一下。

五一一、我是新手，刚开始做原子荧光，测砷，现有几个问题请教如下：
1.我测的是无机砷（三氧化二砷），标准液是用三氧化二砷配成100ng/ml，样品是用盐酸提取的，溶液中的砷已经是三价的了，还需要加还原剂？
2.上机时，测定标准液和样品液荧光值接近于0，甚至负值，浓度值为0，基线是平的，是仪器坏了么?如果是的话，可能是哪里出问题了？另测汞时有浓度和荧光值
1. 1.由于样品中需要加入还原剂，为了保证基体匹配，标准曲线中也需要加入同样的还原剂
2.检查一下砷元素灯
2. 感觉你的仪器对砷设置有问题，双道 的只要有一道有吸光度，就说明你的仪器部件是正常的
3. 我觉得还原剂硫脲和抗坏血酸可以不加了,但硼氢化钾是一定要加的.做汞没问题的话说明仪器是好的.
4. 1、可以不加还原剂了。
2、你测汞时有浓度和荧光值，说明你的仪器没坏。
5. 1,要加硫脲和抗坏血酸
2，在加了硫脲和抗坏血酸的前提的保证硼氢化钾的浓度达到要求，并正常与样品反应。如还没有检查灯，气路
6. 硫脲和抗坏血酸是掩蔽剂，掩蔽杂质、基体的，一般都得加。

五一二、微波和高锰酸钾水域消解各需要什么消解介质？温度？时间？
微波消解，介质为硝酸和双氧水，时间控制在一小时之内。

五一三、关于海藻类的无机砷测定，国家规定要用银盐法测定。请教大家
1、银盐法测定时，空白很漂，而且空白的平行也做不大好，空白对结果影响很大，这样导致最后对实验结果很没底气，不知道大家是怎么做的阿
2、既然说海藻类产品要用银盐法来做的话，是不是只要含有海藻类成分的产品都要用银盐法呢？比如说海苔饼干？
1. 这里有银盐法测定砷的注意事项，希望对你有帮助。
测定注意事项
1.氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配置时，加浓盐酸溶解氯化亚锡并稀释，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
2.二乙氨基二硫代甲酸银性质极不稳定，遇光或热，易生成银的氧化物而成灰色，因而配制浓度不易控制。吸收液中Ag（DDC）浓度以0.2%-0.25%为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性，因此，配制试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶。轻微的混浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时，应重新配制，吸收液必须澄清。
3.不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度也不同，这样生成的氢气气体流速不同将直接影响吸收效率及测定结果。一般确定标准曲线和试样均使用同一规格的锌粒为宜。
4.砷化氢发生及吸收应防止在阳光直射下进行，同时因控制温度在25摄氏度左右，温度过高反应快，吸收不彻底，温度过低则反应时间延长，作用时间以1h为宜，夏季可缩短为45min。室温高时，三氯甲烷部分挥散，在比色前用三氯甲烷补足4ml，并不影响结果。
2. DDTC银盐法是要还原五价为三价来测的，波长在540nm可见光处测定，所以空白是不大好做的，可以不用DDTC，用DTMP就是二硫代二安替比林甲烷，不用还原，直接三价或者五价都可以，不过要在紫外波长327波长处测定，这样空白相当好掌握，而且重现性超好，比原子荧光还方便，其实原子荧光并不方便，原子荧光是一样要转化为三价砷才能测的！！
3. 测定海藻类样品中的无机砷关键在于样品前处理，前处理不好用什么方法都白搭；用目前国标方法来做，不管是比色法还是原子荧光法都证实会出现假阳性。目前对前处理方法争议比较大，目前比较流行的方法是用甲醇-水来提取，通过液相色谱分离原子荧光测定。

五一四、用原子荧光做汞，对于食品样才开始做汞，用过湿法消解，感觉时间太长，用的是硫酸和硝酸，做的结果不好，请教下大家都用的什么方法做的前处理！
1. 我用的微波消解。硝酸加双氧水，汞的损失少。回收率高
2. 我用硝酸高氯酸4：1，要低温消化
3. 硫酸硝酸消解速度有些慢的，最好能加入五氧化二钒作为催化剂。
4. 最好的方法是直接测汞仪测定，效果非常好。用原子荧光的话建议微波，需赶酸。湿法容易损失，温度不好控制，必要的话最好使用回流装置

五一五、我用原子荧光测定食品中砷的含量时，用干法硝解，碰到这样几个问题：
1、样品空白很高，达到1000，（标准空白200-300），不知什么原因？
具体的样品处理过程如下：样品称好，加入硝酸镁，低热蒸干加入氧化镁碳化后，置于马福炉灰化后，加入盐酸，转移至比色管，加入硫脲，并用硫酸定容。
2、定容时常有白色或土黄色沉淀产生，不知是何物？是否会影响测定结果。
3、坩埚内白色硬质物质不易洗净，如何解决
1. 空白高跟试剂很有关系，最近优级纯的盐酸用完后，用分析纯的代替，发现空白高了好多
坩锅内的白色硬质物质用酸泡可以去掉
2. 首先考虑坩埚上是不是有杂质，其次可能是消化不完全，如果再消化还不行的话，建议你转移的时候过滤一下。荧光强度高可能是你用的药品纯度低，最好都用优级纯。
3. 干法消解产生的高空白绝大部分是氧化镁带来的，氧化镁的砷本底非常高，要严格控制试剂空白和样品中的氧化镁用量一样；盐酸也会引入空白本底，但优级纯的盐酸比较低，载流和样品中的盐酸用量要一致，但相对氧化镁空白而言，盐酸引入的本底可以忽略。
在确保你样品消解完全的情况下产生的沉淀物估计为硫酸盐沉淀，建议用盐酸来调整酸度，不要用硫酸。
五一六、最近有一大批化妆品，对于液体或者黏稠的样品，以前一向都用湿消解（称样0.3～0.5g，测Pb就用硝酸+高氯酸 4+1，测As用硝酸+硫酸，样品加酸浸泡过夜，加热消解）最快的样品都要两天才消解至澄清无色，部分难消解的样品（粉底）补加了n次硝酸，煮了四天还有一点点沉淀物。感觉湿消解太费时间了，请问大家多数用什么方法做前处理？
三角瓶加小漏斗,用硝酸和高氯酸消解,加酸过夜第二天控温消解.

五一七、关于原子荧光的试剂，我有三个问题向大家请教：
（1）我们都知道硼氢化钠不稳定，需要加入氢氧化物来保护，但是硼氢化钠为什么不稳定，它的分解方程式是如何的，如何分解的？
（2）硼氢化钠和硼氢化钾是否有区别，区别在那里？
（3）大家有没有好用的硼氢化钠，就是那种开瓶后不需要特别保存就能使用两个月以上的？我发现现在使用的硼氢化钠开瓶后也会缓慢失效，不知道是何缘故。
1. 我认为可能是因为：
KBH4的H为-1价，在中性条件下水会水解，产生H+，负1价与正1价的H结合产生H2，从而不稳定。在碱性条件时 水不易水解，溶液中无H+，从而使KBH4稳定。
2. 硼氢化钠和硼氢化钾应该没有什么区别吧,两者可以互用,硼氢化钾替换为硼氢化钠时系数为0.7;如果说跟钠钾活泼性有关,那就不太清楚了.氢化物反应,应该跟硼氢根数量有直接关系吧
3. 氢化钾与硼氢化钠一般可互相代替使用，钾盐分子量大，2%的KBH4相当于1.4%NaBH4，注意换算。某些情况下，例如测Zn时采用KBH4可以减少火焰噪声

五一八、最近单位做课题.做的是鱼中的重金属含量和POPS的测定.我和另一位同事是做重金属和砷汞硒的.今天做了一下砷,做法是先取鱼肉,匀浆机匀好.取样2.5克左右,加硝酸5毫升,双氧水2毫升,微波消解.出来后溶液为绿色.没赶酸直接加硫脲,抗坏血酸后上原子荧光测,发现全程空白的响应值居然是负的,样品也是负的,加标的那两个还算正常,起码响应值是正的,但推算出来的回收率也只有84%..不知各位是否有做过??我总感觉消解完后溶液是绿色有问题,还有没赶酸是否也合理??
1. 原子荧光的测定原理是将五价砷全部转化为三价砷，生成砷化氢之后原子化的，抗坏血酸作为一种还原剂使用，硝酸具有氧化性，有硝酸的话抗坏血酸就没有作用了，所以必须要赶尽硝酸。
2. 如果你暂时没有找到赶酸的方法（必须赶尽硝酸），你可以测一下无机砷，是用的食品标准
3. 你这样做肯定做不准啊，微波消解一定要赶酸，未分解的硝酸会抵消预还原剂的作用，同时硝酸分解产物会对AFS产生荧光猝灭，降低荧光值。
微波消解-原子荧光测定食品砷效果并不好，我建议你使用干灰化法来测定，只要控制好试剂空白和炭化温度，干灰化的效果比微波和湿法好。
4. 有可能是双氧水和硝酸把三价砷氧化了，然后加抗坏血酸也已经很难还原了，目前在五价砷的测试研究中间还有许多问题要解决的，主要的麻烦事其还原速度太慢。
其实稀硝酸对测试的影响不是很大，但是双氧水还是很厉害的。最好 你用楼上那位仁兄的注意灰化处理一下。
5. 没赶酸肯定不行。另外，我记得标液中含有盐酸，而硝酸有氧化性，抗坏血酸有还原性，有硝酸在就没用。所以，只有除尽硝酸，抗坏血酸才能掩蔽基体，使盐酸赶酸吧。

五一九、我做水中的硒，开始看文献资料，大部分都说用30%的盐酸能够将硒还原为四价然后进行测定，今天我做一个样品标样的时候，发现用30%的盐酸盐酸还原后数值非常的低，然后我就将酸度为30%的标样放在沸水浴中加热，结果测定值为零。最后我用硫脲和抗坏血酸对样品进行还原，发现测定的结果合格。因为以前听说不少人说做硒最好不用硫脲和抗坏血酸还原，因为会将硒还原为零价。不明白为什么？大家做硒的时候用什么方法还原呢？
1. 砷和硒的做法差不多的,都需要加硫脲和抗坏血酸的.不加不行.
2. 20%盐酸 0.5%KOH+1.5%KBH4，推荐给你试试，我总这样子做，自己感觉不错

五二零、最近一直做土壤的标准样品GBW07428，标准值为6.5+/-1.3ug/g我使用的是农业行业标准土壤中总砷的测定原子荧光法，目前我能测出的最好值为5.5ug/g，这个值还在标准值范围之内，但是偏低。不知道是什么原因导致这样的情况？
从结果看，你测得值还在范围内，说明是可以接受的；
至于偏低，建议你更换另外一种标准溶液再测试一下，看看是不是还偏低；如果正常了，说明原来的标准溶液本身就低，如果还是偏低，再查找原因。


五二一、最近做锡，选择2%硫酸做载液，0.7%硼氢化钾作还原剂，在一级气液分离器里出现积液的问题，导致二级气液分离器的水封封不住，有大量气泡产生，请教怎么回事？
今天问题已经解决，是泵上面的卡子没有旋紧，并且把管路换新的，原来的没有弹性了

五二二、我用原子荧光测水中元素~怎么会不稳呢？同一个水样，做三个平行样，按理说偏差硬干不会太大啊。怎么我的会很大呢？比如说第一个是17.325，可是第二个又变成35.365，第三个又不一样，这是什么原因啊？
1. 你可以做两件事情：一、就是用你的平行样中的一个反复测量6~7次看他的重现性如何，若不错则证明你的平行样没有处理好；二、若在一中重现的不好，则用任意一个标准样品点作为样品反复测量6~7次看他的重现性如何，若不错则证明你处理样品的方法有问题。
2. 多做几次再看看.同一个样品连续测定的重现性差的话一般是进样系统进样不稳定或者仪器内部有问题了.
3. 首先你要确认你的电压没问题，要稳定；第二，可以换个灯试试，也许是灯老化所致；第三，检查一下进样系统，是不是稳定；第四，怀疑平行样没处理好，如果同一管进样荧光值变化都不大的话，说明你的平行样没处理好
4. 注意调节一下原子化器的高度,还有载气和屏蔽气的流量

五二三、我用AFS230E 测砷时候，取的是0、 4、8、16、20ug/l这4个点。但是发现 我的荧光强度非常的高，4这个点就有4000多 我的空白是115，8这个点很正常 是7800多。16这个点 就只有10700了。0这个点第2次测量就只有86多，20这个点 就信号溢出了。用的载体是GR的硝酸 浓度是6%。我用国药的盐酸做的话 空白一直在2000左右~！
1. 盐酸不行可以换另一家GR盐酸，原子荧光最好不要用硝酸，虽然你这个不是硝酸的问题。
据你描述，你的空白115基本在正常范围，但是标准系列的荧光强度超出了仪器量程，但是你的标准系列浓度并不高，据你的浓度系列最高点比我低一倍，我最高点IF才3000-4000，会不会是你的标准使用液的浓度配错了？你少稀释了一个梯度？不知道有没有可能，我觉得你应该重新开个标准进行梯度稀释到使用液，重新配制系列。
如果不是使用液的问题，只能说你的仪器灵敏度太高了，但是这跟空白115好像有点不对路，只能降低仪器灵敏度试试看吧
2. 灯电流和负高压太高了吧。 将灯电流和负高压都降低一点。
3. 原子荧光很少用硝酸的，最好是用盐酸，而且你的酸度太高了。用硝酸不能将样品的元素价态还原是低价态，不利于检测

五二四、做了几个标准样品，1+1王水水浴溶样1小时，加1ml 1% 高锰酸钾，20分钟后1%草酸定容。静置沉清。冷原子荧光测定。问题是上午测的结果只有参考值的三分之一或四分之一左右，之后丢在那里没管，下午测又正常。
1. 也许是你的预热还不够.灯还没稳定就测了
2. 我感觉不是灯有问题就是放置（未密封）时间的问题
3. 你的温差大不大

五二五、测海水中Hg、As过滤的必要性多大？顺便请大家交流一下保存海水样品的方法，我是用HNO3-K2Cr2O7固定海水中Hg，用浓HNO3固定砷
1. 我们没有条件采样后马上过滤，都是回来后才过滤。按海洋监测规范第四部分海水分析，砷是加硫酸调pH<2来固定的。不过我问过一些测海水中砷的人，他们说测砷不用加固定剂。用原子荧光法测砷的话，加硝酸对反应有影响。
2. 测砷是一个还原反应，加了硝酸要多用一些抗坏血酸。

五二六、怎么我在样品检测有的时候~~荧光强度值前面会有一个星号啊？像这样的“*”！
1. 是不是测定值太高了，我也遇到过这种情况，测定值超出曲线范围很多就会这样。
2. 星号表示超标线了，得稀释了再做
3. 超出标准曲线范围
4. 超标曲的最高值了，可以稀释下。个人觉得可以10倍的稀释。
5. 超过标准曲线范围了，这样的数据不准确，需要稀释后测定，保证稀释的样品吸光度在标准曲线范围内就可以了，也不会再出现*号了
五二七、用原子荧光测定元素As，标准曲线只配置最高浓度，选择“自动稀释”！仪器自动稀释是按照什么规律进行的，标准曲线各浓度之间需要必须是同样的稀释倍数吗？下列的标准曲线浓度输入进去之后仪器可以由最高浓度的60μg/l稀释得到吗：5、10、20、30、40、60μg/l
1. 可以的，最高点一定要设你配标液浓度。
2. 在仪器软件里面可以设定的。。。。就是输入一个浓度较高的标准液，机器会自动的稀释梯度做标准曲线。。也可以选择不自动稀释的。。
3. 注意要保证稀释液与标准溶液介质一致.

五二八、我是用湿法消解，4+1的硝酸、高氯酸混合酸15ml,硫酸1ml,在400度的电热板上硝化，一般硝化前，先用上述酸泡样品一夜，可是有些油性大的食品在次日硝化时还是会发生碳化，请问防止该情况下碳化的方法有哪些？
1. 可以考虑不加硫酸，另外400度高了
2. 如果为了求简单，你就用灰化法吧
3. 炭化下一步就可能爆了，还是小心一点比较好。估计你的酸比较少。硝酸高氯酸消解，硝酸起主要作用，高氯酸是最后收尾得。因此你可以多加硝酸，待样品无固体后加入新鲜得高氯酸升温至220度消解，如果出现发黑现象继续补加硝酸。我曾经消解一个油脂类样品，用了50ml硝酸。由于样品加入试剂量和空白不一致，硝酸空白比较重要。
4. 合酸15ml可能太少了，消解时候温度不能太高,酸微沸就可以了,湿消解时候,人不能离开太久,注意观察样品,如果开始起泡了就表示快要炭化了,此时要把消解瓶子拿走,冷却后补加硝酸。我以前测化妆品,要经常补加硝酸,酸少了就容易炭化
5. 温度太高！溶液少了时候，更要注意

五二九、化妆品中砷的能力验证，用什么方法前处理好些，要注意什么？
1. 我做过几次，其实也没什么，操作过程小心点就ok。器皿浸泡，仪器优化，可以一起做微波，湿法，干法比对，同时加上加标回收，定值参考物。一般来说没问题。
2. 湿法消解，做加标回收，注意过程中防止试剂器皿的污染。
3. 做加标回收实验,用硝酸双氧水高氯酸试试,应该可以的.

五三零、测定中成药中砷出现的问题如下：
1.样品空白值为负，是什么原因？
2.微波消解，消解剂用盐酸（优级纯），消解后，有黑色残渣，过滤，测定；同样微波消解，消解剂用硝酸（优级纯），消解完全，测定。但测定结果盐酸比硝酸高很多，参考文献，有报道砷的氯化物易挥发，但结果却相反，请问这过程有哪些原因会造成这种情况？
3.请问砷有多少种存在形式，这些砷的存在形式能否跟盐酸硝酸反应，若能，是怎么反应的？
1. 1、样品空白值为负，你可能酸没赶净，硝酸的中间产物会导致荧光猝灭。
2、微波消解用盐酸，其实就是浸提，并不是消解，因为盐酸没有氧化性(盐酸是还原性酸)，消解的过程其实就是氧化剂把有机物氧化，所以盐酸是不能用来消解的，只能作为提取剂。消解剂用硝酸，是可以消解的，但是硝酸消解后一定要赶酸，否则中间产物会导致荧光猝灭，这也是你硝酸消解结果低于盐酸浸提结果的原因。
3、砷的存在形式很多，有砷酸盐，亚砷酸盐，一甲基胂酸盐，二甲基胂酸盐，砷糖，砷胆碱，砷甜菜碱等等很多很多种，用盐酸作为消解液的时候某些砷糖会发生酸水解；硝酸作为消解液的时候，有机砷会被硝酸氧化成为无机砷，但是某些稳定性非常好的有机砷还是不能分解，因为其性质非常稳定，消解温度达不到它的破坏温度。硝酸作为消解液其实就是强氧化反应，破坏有机物。
对一些稳定性非常好有机砷，我建议采用干灰化法来消解
2. 硝酸是氧化性酸,能消解完全,盐酸不行.消解必须用硝酸,但消解完后得赶酸.因为硝酸与后面加的硫脲抗坏血酸会反应,使其不能还原砷,影响测定.
3. 1.空白是负值的原因，一定是因为你的标准曲线做的有问题，首先你的样品消解后是怎么定容的？标准是怎么配置的，定容样品的溶剂成分和标准必须是一样的，譬如我们实验室：采用5%盐酸溶液定容，同时加10%的还原剂（硫脲10%+ 抗坏血酸10%，国标里都有），定容前，那么你的标准必须采用5%的盐酸溶液，（盐酸是起还原作用的）加上同样浓度的还原剂；建议你做标准的时候加上零点。
2.消解都是采用硝酸+双氧水，盐酸不能来消解的，HNO3+有机物-----NO2+CO+H2O
3.砷的价态是5价，在盐酸的介质下还原成3价，然后在3价砷在还原剂（硫脲10%+ 抗坏血酸10%）和硼氢化钾 下生成，氢化物，氢化物会被原子化，荧光进行检测。

五三一、微波消解后 大家都用什么方式赶酸啊 大概需要温度是多少 水浴温度能够达到赶酸的所需要的温度吗 电热箱赶酸事直接把微波消解罐放到其中加热赶酸吗
1. 水浴肯定不能赶酸了，一般采用转移出来赶酸的方法，不过这样可能造成损失。直接赶酸很困难，因为微波消解内官有个最高使用温度，别超过了，对内官进行损害就不值当了
2. 控制温度于160度，可以放心赶酸。
3. 消解液作总砷时要赶酸，我们一般转移到三角烧瓶里，在电热板上赶酸，但是不知道什么程度才可以，有几次没弄好，加入抗坏血酸和硫脲，还是会冒气泡的。赶酸还是比较头疼的事。

五三二、仪器出现问题：一会出现串口连接失败，一会又能连接上，一会又出现仪器自检不能进行，一会又能了。但是炉丝始终点不亮。已经根据维护手册查找问题了，还是没有效果。
1. 应该是后面通信接口接触不良吧，重新拔下插上试试看。
2. 检查通信串口、数据采集卡接插是否良好。炉丝不亮检查炉丝是否断了，检查炉丝电压是否正常。

五三三、我是原子荧光新手,最近刚开始接手单位原子荧光的项目.做了砷硒汞都听顺利的,但是前两天开始做锡,发现标准曲线的荧光值一直是一样的,而且峰形很怪,8秒的读取时间是一个很大的平台峰,且峰形很参差.我用的是吉天AFS-930,锡标准曲线最高点10ppb,酸度1.2%,KBH4浓度2%,未加掩蔽剂.标准曲线是用国家计量局生产的1g/l配置的.
1. 锡的测定对酸度的要求比较高，因锡形成氢化物的酸度范围很窄，实验中应严格控制酸度，最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH4很不稳定，室温时易分解。实验室应有空调系统调节温度。
2. 响应值太高了，用硫酸试下吧。
3. 将电压和电流分别降低些，负高压 280，电流40，加大曲线的锡浓度试一下

五三四、今天我想做硒的检用测，但是最后结果标准溶液就失败了。处理过程如下：
首先将标准溶液用5％盐酸逐级稀释到400 ppb ，然后再用5％盐酸稀释到40 ppb，最后这一步稀释过程中加入10 ml 50 g/L 硫脲＋抗坏血酸，常温放置半小时以上，然后上机，机器自动稀释成10 20 30 40 ppb的浓度并做标准曲线，结果发现，每个浓度的荧光值都一样。请问是不是我的还原方法有问题，硒根本没有还原到4价。是不是一定要用浓盐酸水浴加热?如果标准溶液要浓盐酸水浴加热，那么样品溶液在最后一部是不是也要用浓盐酸水浴加热？
1. 最后一步加硫脲前有没有加水稀释点??不稀释的话,5%盐酸和硫脲与抗坏血酸直接接触会发生剧烈反应的.这是一种可能.还有一种可能就是你遇到荧光淬灭了.原因有很多.可能是水封不好,也有别的原因.
2. 首先要看你的标准溶液是怎么配出来的，如果本身就是4价硒，标准系列直接用盐酸溶液定容即可上机测定，不需要加Vc，硫脲。样品消解完，应采用稀盐酸溶液加热还原，终点判定和消解一样。样品消解终点判定很重要，如果温度过高，时间过长会导致硒损失。上机测定的酸浓度5%-10%均可，影响可以忽略。消解过程中应注意使用硫酸的硒本底值。
五三五、最近连续几次做土壤汞空白老高的很，经常比曲线最大点还高，请教一下各位应该怎么办才能让空白下来。管子我在做之前用硝酸泡了24小时，煮了2小时。
1. 酸没问题的话，就是你标空的酸度和样空的酸度相差太大
2. 汞灯要完蛋了也会这样的。如果有新灯，换一个试试看。
3. 清洗管路吧，管路污染很厉害了。
4. 看看是不是酸的问题，不是的话一般是灯的光路没有调好，仔细动一动灯，反复几次试试
5. 和试剂的纯度关系也很大.最好都用优级纯的.当然也有可能是你消解过程中被污染了.
6. 你用什么方法处理的土壤,如果用硝酸-高锰酸钾法的话,加入的盐酸羟胺中汞含量一般都很高,需要提纯。

五三六、用原子荧光测定砷元素，还原剂硼氢化钾2%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%，从0到10多(0、1、2、4、8、10、20μg/l)仪器条件灯电流60mA，原子化温度200度，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min 负高压270 高度8cm ，请教各位10μg/l的荧光强度大概是多少啊 5%的盐酸载流的空白荧光强度是多少？
1. 我们做的时候 温度14度 湿度 46% 10ug/L 荧光强度153.1 空白强度 192.8
不同仪器不同时间做荧光强度差别很大，建议还是以自己做为主，没有可比性
2. 我做10ug/l！在1000左右！你们怎么做在200

五三七、我现在用AFS-930测汞时，如果用0.05％硼氢化钾＋5％盐酸，荧光强度怎么会是负值。
1. 肯定没进样,检查水封
2. 峰可能是后移了，冷汞和热汞出峰的时间有差别。改改气流量啥的。
3. 应该没进样的缘故，检查进样过程

五三八、1.大家做砷 汞 用的载流是什么啊 说明一下为什么选用这种酸
2.做标准空白 载流和还原剂都用 还是只是载流进样 而还原剂不进样
测汞可用硝酸或盐酸.测砷得用盐酸.因为硝酸会与预还原剂硫脲抗坏血酸反应,使其失效，做标准曲线空白时酸和还原剂都得加的.

五三九、我在测定汞的时候,测定了20次标准空白,为什么荧光值一直往上飘？
1. 预热时间够长吗？灯的寿命是不是快到了？或者管路吸附导致。
2. 先清洗管路吧，测汞就老存在这个问题，而且很难克服

五四零、做能力验证，测蔬菜中的锡，测出的值只有比对值（我们买的一个锡含量已知的样品）的5%--20%。前处理用了湿法和微波，湿法加10ml硝酸+0.5ml高氯酸，水定容，微波4ml硝酸+2ml双氧水，水定容，测定分别用了ICP-MS,荧光，ICP，值都偏低，标准是10ppb-120ppb,标准成线性，标准是里加的1%硫脲和抗坏血酸，看了以前网站上发的贴子，说锡容易水解，生成沉淀；消解时该加硫酸，定容最好用2%硫酸，而且也有说微波罐的材料聚四氟乙烯对锡有吸附，还有我觉的是前处理出了问题，锡肯定是流失了，不知道在哪个步骤，是不是消解时得加硫酸？
1. 做Sn消解时温度不能太高，否则容易损失。HG-AFS测定时标准曲线和样品以及载流均需调pH。
2. 锡测定注意事项：
实验对酸度的要求比较高，因锡形成氢化物的酸度范围很窄，实验中应严格控制酸度，最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH4很不稳定，室温时易分解。实验室应有空调系统调节温度。建议样品消解液定容后尽快测定。


五四一、使用吉天afs-930双通道原子荧光仪做As-Hg混标，为什么标准曲线相关系数r只能做到0.995左右，老是做不到0.999以上。正常吗？
1. 样品标准曲线的制作和样品线性响应范围相关，但同时也和样品曲线的前置准备严密相关！因此，R系数较低，除仪器因为之外，更大的原因有两个：
1，样品的稀释（即因为操作或者量具的原因导致最终样品实际浓度并不是所设计的梯度浓度）
2，样品的检测范围（即两端浓度高于定量极量或低于定量限）
2. 先尝试一下单道检测,R995以上可以排除仪器问题,刷刷瓶子,然后注意一下石英炉心管里面是否有东西,HBH4化钾是否能起火焰,气流降低没

五四二、我现在使用的双通道原子荧光光度计，以前做过砷、汞混标，不知道是否任何两种元素都可以做混标吗？如果说，需要测汞和硒元素，就可以将这两种标准溶液做成混标吗？国标5009中关于硒元素的检测，还需要加入铁氰化钾溶液，如果配置成混标溶液呢，是同样也需要加入吗？
1. 硒好象很少配成混标的.一般单独配硒标准溶液的。
2. 根据不同元素的测定条件来判断能不能同时测定。如果条件一样基本就可以，除非互相干扰。最好还是一个一个测定，灵敏度和准确度均能够保证。

五四三、测定重金属试验中的抗干扰性怎么做啊 比如在做砷标准曲线的时候加入一定浓度其他元素（比如铅）的标准溶液 如果砷曲线不成线性 就说明这个浓度的铅溶液对这种重金属的测定有干扰性 是不是这个理
1. 如果只有这点区别,而且在不加铅时能做肫砷那就可以说明铅对测定有干扰了.
2. 使用相同浓度砷，不同浓度干扰元素来看荧光值有没有明显变化来判断该元素在多大浓度有干扰。

五四四、最近做了几次砷标准曲线 很困惑
浓度梯度是：0、1、2、4、8、10和20ng/ml，超纯水定容到50毫升，其中加10毫升硫脲和抗坏血酸的混合液（浓度是5%），2.5毫升盐酸，做了许多此，结果很不好，线性是0.9930左右，浓度为0的值是77左右，回归方程B值是60多，载流是5%的盐酸，硼氢化钾2%，空白在100多，条件是：270V 8MM 载气400 屏蔽气1100 电流是60 20ng/ml的荧光值是1300多
1. 建议你的盐酸浓度加大一倍试试看，Vc和硫脲的浓度好像高了点，但是影响应该没这么明显。你的还原剂你没加氢氧化钠？你的灵敏度好像低了点，可以加大负高压和灯电流试试。
2. 还原剂的问题. 会看火焰吗? 加大浓度

五四五、原子荧光测定元素时，仪器条件都设置号了之后会进入到测量窗口，那么最先进行的是“空白”的测量，也就是空白判别值，那么这里的“空白”到底是指进“载流5%盐酸”样还是“去离子水”样？
1. 此空白是指载流空白，并不是空白判别值；空白判别值是指你自己设定的一个值，当测定空白时相邻2个载流空白荧光强度差值小于你的设定值时就代表你的仪器稳定了，此差值就称为空白判别值。载流就是你标准系列的试剂空白，基质成分应该和你的标准系列一样（当然不能含有砷标准）
2. 是载流，主要作用应该是清洗管路残留。
3. 一般指的是载流。空白值时要扣掉的。水没有酸介质，还原剂不与之反应，使有些厂家会作为清洗液用。
4. 是载流空白，清洗管路的作用，相当于也判定仪器是不是稳定了