〓疯子哥〓
第11楼2010/08/25
我以前做小分子的酰氯,痛苦!
阿宝
第12楼2010/08/25
我也是酰氯很难做,容易水解,不稳定
第13楼2010/08/25
酰氯可以考虑用甲醇酯化后检测
chengjingbao
第14楼2010/08/25
这种经历咱也有过。有次做乙炔的最小检测限。通常我都是取纯乙炔气,然后,不断稀释后,估计到PPM级,然后再进样。那次大意了,让分析工帮我进样,忘记告诉她需要稀释了,我认为这是起码的要求,这位大姐就是用纯的给咱进样了,几个样一进,才来告诉我,当时就呆了,赶紧通纯氮气反复进样,始终有柱残留,没办法,活化柱子,清洗检测器、进样口、进样垫,都不管用,烘也不起作用,后来换了一个进样垫,一切就正常了。总结:旧进样垫因为反复进样的针口,造成内吸附,靠清洗无法根除,还会有不断释放。换垫这种小动作,往往从根本了解决了问题。
qqqid
第15楼2010/08/25
为什么这个污染物在柱子前部没有,走到柱子末端就停下来不走了,很奇怪呀。
第16楼2010/08/25
怀疑柱温不均匀造成的冷凝?
第17楼2010/08/25
这个我也很纳闷,在柱子前段仔细找了,没发现,就在尾部发现了,长度大约有不到1公分,白色结晶,像是盐
symmacros
第18楼2010/08/25
又一次,别人送了样品告诉是油溶性的,含油溶性溶剂,急着要做,自己也没进一步试验,就直接进样到极性PEG柱子里,后来发现后端出来什么油酸,亚油酸等游离酸,后面还有东西出来。再老化时,总有杂峰干扰,好多天都有。后来仔细观察样品很粘,是植物油做溶剂,惨啊!最后清理衬管,再老化时,总有杂峰干扰,好多天都有。差不多几乎毁掉这根柱子。
第19楼2010/08/25
如果前段少或没有,而集中在后段,我觉得与您的汽化器温度高于柱温较多有关。如果两者接近,那么前段就应该也有。在线仪有做硫磺检测的,若设定温度低,测量腔就会有淡黄色的积淀,若提高测量温度,后段逸出口就会有此物,而前段较少或没有。多晶硅TCD色谱也有类似现象。
第20楼2010/08/25
那种黏黏的应该属于大分子,残留很严重的,尤其是在极性柱上,温度不能太高还,结果柱子上残留及其严重