我以前做小分子的酰氯，痛苦!

我也是
酰氯很难做，容易水解，不稳定

酰氯可以考虑用甲醇酯化后检测

这种经历咱也有过。

有次做乙炔的最小检测限。通常我都是取纯乙炔气，然后，不断稀释后，估计到PPM级，然后再进样。
那次大意了，让分析工帮我进样，忘记告诉她需要稀释了，我认为这是起码的要求，这位大姐就是用纯的给咱进样了，几个样一进，才来告诉我，当时就呆了，赶紧通纯氮气反复进样，始终有柱残留，没办法，活化柱子，清洗检测器、进样口、进样垫，都不管用，烘也不起作用，后来换了一个进样垫，一切就正常了。
总结：旧进样垫因为反复进样的针口，造成内吸附，靠清洗无法根除，还会有不断释放。换垫这种小动作，往往从根本了解决了问题。

为什么这个污染物在柱子前部没有，走到柱子末端就停下来不走了，很奇怪呀。

怀疑柱温不均匀造成的冷凝?

这个我也很纳闷，在柱子前段仔细找了，没发现，就在尾部发现了，长度大约有不到1公分，白色结晶，像是盐

应助达人

又一次，别人送了样品告诉是油溶性的，含油溶性溶剂，急着要做，自己也没进一步试验，就直接进样到极性PEG柱子里，后来发现后端出来什么油酸，亚油酸等游离酸，后面还有东西出来。再老化时，总有杂峰干扰，好多天都有。后来仔细观察样品很粘，是植物油做溶剂，惨啊！最后清理衬管，再老化时，总有杂峰干扰，好多天都有。差不多几乎毁掉这根柱子。

如果前段少或没有，而集中在后段，我觉得与您的汽化器温度高于柱温较多有关。
如果两者接近，那么前段就应该也有。

在线仪有做硫磺检测的，若设定温度低，测量腔就会有淡黄色的积淀，若提高测量温度，后段逸出口就会有此物，而前段较少或没有。多晶硅TCD色谱也有类似现象。

那种黏黏的应该属于大分子，残留很严重的，尤其是在极性柱上，温度不能太高还，结果柱子上残留及其严重