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  • qianghua_ustc1

    第32楼2010/08/29

    学习了,收藏!我们有一次做有机物含量较高的样品时,柱子出峰也出现了异常。后来清洗了很长时间。

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  • 阿宝

    第33楼2010/08/29

    您是如何清洗柱子的?可否把过程分享一下?

    qianghua_ustc1(qianghua_ustc1) 发表:学习了,收藏!我们有一次做有机物含量较高的样品时,柱子出峰也出现了异常。后来清洗了很长时间。

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  • 无可非议

    第34楼2010/08/29

    这个样品我也做过,因为一般的硼酸三丁酯厂家都会有过量的硼酸,包括分析纯的也是硼酸过量。
    我用的是DB-5的色谱柱,峰型很好。但有一个问题就是一定在用去活性的衬管,否则会不出峰的,就是你进样了,一点峰都没有出来。
    之前我用岛津GC2010(衬管都是没去活的),怎么都不出峰,后来换A的6890N(衬管是去活的),峰就出来了。
    还有这个样品在空气暴露过久会变质,我们都用顶空瓶取满,再压盖,进样时,直接扎针就OK了。

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  • jewel2008

    第35楼2010/08/29

    遇到过这样一种情况:用多环芳烃柱子进了磺胺嘧啶样品,结果再进多环芳烃的样品时出来的峰又分叉又拖尾的,完全不能用的峰,后来反复冲洗柱子,依然没有用,最后老板就让买新柱子了,并且发话说不许磺胺嘧啶再用这根柱子。不知道这个磺胺嘧啶是不是真的会破坏多环芳烃柱子呢?

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  • 阿宝

    第36楼2010/08/29

    确实,这个物质极易发生水解,保存的时候应该密封,防止与空气中的水分接触。

    zouwu(zouwu) 发表:这个样品我也做过,因为一般的硼酸三丁酯厂家都会有过量的硼酸,包括分析纯的也是硼酸过量。
    我用的是DB-5的色谱柱,峰型很好。但有一个问题就是一定在用去活性的衬管,否则会不出峰的,就是你进样了,一点峰都没有出来。
    之前我用岛津GC2010(衬管都是没去活的),怎么都不出峰,后来换A的6890N(衬管是去活的),峰就出来了。
    还有这个样品在空气暴露过久会变质,我们都用顶空瓶取满,再压盖,进样时,直接扎针就OK了。

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  • 阿宝

    第37楼2010/08/29

    把柱子取下来,自己检查一下是否柱子里面有残留,如果幸运的话残留在尾部,截掉一小段试试效果

    jewel2008(jewel2008) 发表:遇到过这样一种情况:用多环芳烃柱子进了磺胺嘧啶样品,结果再进多环芳烃的样品时出来的峰又分叉又拖尾的,完全不能用的峰,后来反复冲洗柱子,依然没有用,最后老板就让买新柱子了,并且发话说不许磺胺嘧啶再用这根柱子。不知道这个磺胺嘧啶是不是真的会破坏多环芳烃柱子呢?

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  • wqm321

    第38楼2010/08/31

    文章不错!自己亲身经历的事情,哪怕再小,也值得激动!
    有时候很羡慕这些井井有条的实验室和实验人员,有时候也会觉得他们活得有些不自在,在这个年代……
    不管怎样,自己喜欢就行……

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