光哥
第13楼2010/08/27
自己分析楼主的步骤和提供的信息,应该是如下原因:
1、曲线所采用的各点浓度不对:你的溶液铁浓度是5ppb左右,但是你的加标是100/2000/4000??一般来说加标量要和溶液的浓度尽量保持一致/梯度。所以你可以采用加标:5/10/20的方式甚至是2/4/8ppb的方式来加。
2、“转换以后~重新采集进样的SAM-RE.D”这个样品可是你已经加过标的溶液??如果是的话,那么当然是10000ppb才对的了。
3、如果不是上述的2,那么应该要考虑下前后2个样品的冲洗时间是否足够?因为你的SAM-PM.D的计数值还保持在“P”模式,但是你后面测的那个样品,计数值已经落在了“A”模式了。
4、最后建议以后不要拿ICPMS来做那么高浓度的样品了,这个不是ICPMS的优势,也容易损坏你的机器的。
miaoyulong98
第15楼2010/08/30
感谢,感谢这么详细的分析~
关于加标浓度的问题 我也思考过~您说的也有道理~我的混标是1000ppm 的Fe K Ca Na Mg ,10ppmAg Al AS Ba Be Cd Co Cr Cu Mn Mo Ni Pb Sb Se Tl V Zn Th U~ 两种浓度梯度混合的~~而我试验关心的元素是 Al Ca Mn Fe Cu Zn Pb 如果按您给的方案~Fe加标5/10/20ppb ~Cu就是他的1/100,更小了~虽然对于Cu的浓度比较适用(0.600ppb)但是Al Zn这些元素浓度都在几个 或者几十个ppb,又不适用了。
第二点,我想有可能是我当时疏忽 弄错了~~有可能
另外 谢谢您的提醒~~我已经发现这个样品的对机器的影响了~~~上周做最后一个样最后一次采集的时候,突然熄火了~~ 怎么点也点不着,最后只有请教工程师,人家说 把Ar气打开,蠕动泵打开,就这样吹了10多分钟,把里面的高浓度样品吹干净了才可以~~~