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  • miaoyulong98

    第11楼2010/08/27

    He模式~~~~~~~~~~~~~

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:楼主的Fe56,是在标准模式下做的吗?

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  • 笑笑

    第12楼2010/08/27

    这种做法不是真正意义的标准加入法,应该叫校正曲线法,现在石墨炉原子吸收光谱法测定生物材料中的pbCd等元素都是采用这种方法做的。从你的问题看不出来的你的标准系列溶液是如何配置的,另外个人认为如果没有碰撞池测Fe是不是应该用57,你做Fe加标5ppb能加的准吗?这样的回收很难做的,建议你用这种方法做一下其他元素如Cd等ICP-MS比较容易测定元素,看是否还出现这样的问题。

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  • 光哥

    第13楼2010/08/27

    应助工程师

    自己分析楼主的步骤和提供的信息,应该是如下原因:
    1、曲线所采用的各点浓度不对:你的溶液铁浓度是5ppb左右,但是你的加标是100/2000/4000??一般来说加标量要和溶液的浓度尽量保持一致/梯度。所以你可以采用加标:5/10/20的方式甚至是2/4/8ppb的方式来加。
    2、“转换以后~重新采集进样的SAM-RE.D”这个样品可是你已经加过标的溶液??如果是的话,那么当然是10000ppb才对的了。
    3、如果不是上述的2,那么应该要考虑下前后2个样品的冲洗时间是否足够?因为你的SAM-PM.D的计数值还保持在“P”模式,但是你后面测的那个样品,计数值已经落在了“A”模式了。
    4、最后建议以后不要拿ICPMS来做那么高浓度的样品了,这个不是ICPMS的优势,也容易损坏你的机器的。

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  • miaoyulong98

    第14楼2010/08/30

    我用了 碰撞反应池的啊~~~ 另外~加标5个ppb 可以做的到啊~~~我把我的混标溶液稀释成Fe 500ppb后,取5mL样品~ 加0.05mL稀释后的混标 都是移液枪操作~我觉得 没问题啊~

    笑笑(zahqjw) 发表:这种做法不是真正意义的标准加入法,应该叫校正曲线法,现在石墨炉原子吸收光谱法测定生物材料中的pbCd等元素都是采用这种方法做的。从你的问题看不出来的你的标准系列溶液是如何配置的,另外个人认为如果没有碰撞池测Fe是不是应该用57,你做Fe加标5ppb能加的准吗?这样的回收很难做的,建议你用这种方法做一下其他元素如Cd等ICP-MS比较容易测定元素,看是否还出现这样的问题。

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  • miaoyulong98

    第15楼2010/08/30

    感谢,感谢这么详细的分析~
    关于加标浓度的问题 我也思考过~您说的也有道理~我的混标是1000ppm 的Fe K Ca Na Mg ,10ppmAg Al AS Ba Be Cd Co Cr Cu Mn Mo Ni Pb Sb Se Tl V Zn Th U~ 两种浓度梯度混合的~~而我试验关心的元素是 Al Ca Mn Fe Cu Zn Pb 如果按您给的方案~Fe加标5/10/20ppb ~Cu就是他的1/100,更小了~虽然对于Cu的浓度比较适用(0.600ppb)但是Al Zn这些元素浓度都在几个 或者几十个ppb,又不适用了。

    第二点,我想有可能是我当时疏忽 弄错了~~有可能

    另外 谢谢您的提醒~~我已经发现这个样品的对机器的影响了~~~上周做最后一个样最后一次采集的时候,突然熄火了~~ 怎么点也点不着,最后只有请教工程师,人家说 把Ar气打开,蠕动泵打开,就这样吹了10多分钟,把里面的高浓度样品吹干净了才可以~~~

    小光(xsh1234567) 发表:自己分析楼主的步骤和提供的信息,应该是如下原因:
    1、曲线所采用的各点浓度不对:你的溶液铁浓度是5ppb左右,但是你的加标是100/2000/4000??一般来说加标量要和溶液的浓度尽量保持一致/梯度。所以你可以采用加标:5/10/20的方式甚至是2/4/8ppb的方式来加。
    2、“转换以后~重新采集进样的SAM-RE.D”这个样品可是你已经加过标的溶液??如果是的话,那么当然是10000ppb才对的了。
    3、如果不是上述的2,那么应该要考虑下前后2个样品的冲洗时间是否足够?因为你的SAM-PM.D的计数值还保持在“P”模式,但是你后面测的那个样品,计数值已经落在了“A”模式了。
    4、最后建议以后不要拿ICPMS来做那么高浓度的样品了,这个不是ICPMS的优势,也容易损坏你的机器的。

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