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  • pan100

    第124楼2010/09/03

    1354www您好！我有以下问题想请教，
    请问：
    1.因为实验室没有人用HS7694E，目前我对仪器参数设置方面也不是很熟，请问老师您有比较简洁实用的指导资料吗？Vial pressure和CARR PRESS该怎么设置呢？我的E-mial;303675617@qq.com
    2.我要检测的VOC组分比较多，沸点范围比较宽，大概在50~220℃，那Vial的温度设置多大比较合适呢，由于我是新手，多这些不怎么了解。还望指教！

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  • 郁乐随心

    第125楼2010/09/03

    但我听PE工程师说，可能计算出进样量的，还有就是在做质量检测的时候，我们都要用内标法或者外标法，只要标准和样品都走相同的过程，进了多少体积的气体，对我们检测结果没有什么意义！而关键在于进样的绝对量，它是影响最低检出浓度必不可少的条件！

    甲由田申(1354www) 发表:PE的顶空采用的是高压进样模式，下面我就对这两种模式的顶空做一个比较，定量环进样的模式就是进样量比较准确，但是容易引起残留；而pe的高压进样优点是不会有残留，进样量是根据进样时间长短来控制的，故不知精确进样量是多少。

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  • 郁乐随心

    第126楼2010/09/03

    当然大了，基质不同，气液固三态的分配系数就会不同，这样会影响进样绝对量，如果标准与样品基质不同，也可能影响分析结果的准确度。

    laoshu0428(laoshu0428) 发表:1354www您好！我有以下问题想请教，
    请问：
    1、顶空能用水作溶剂吗？我有个样品只能溶于水。
    2、固体粉末用溶剂溶解进样和粉末装状态直接进样结果差别会很大吗？

    谢谢！！

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  • Tsao

    第128楼2010/09/04

    laoshu0428(laoshu0428) 发表:1354www您好！我有以下问题想请教，
    请问：
    1、顶空能用水作溶剂吗？我有个样品只能溶于水。
    完全可以用水来做溶剂，关于这些你可以找相关的标准，国标里也有很多相关的顶空方法。
    2、固体粉末用溶剂溶解进样和粉末装状态直接进样结果差别会很大吗？
    会有差别，顶空关键在于气液平衡，对于你的固体样品就是气固平衡，单纯加热平衡固体的话，从平衡效率（包括达到平衡的时间，平衡完全与否）都不如加入溶剂的效率好，主要是气液接触面积大，能更快地加速分子运动，以更快达到平衡
    谢谢！！

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  • Tsao

    第129楼2010/09/04

    最佳平衡状态是在刚好达到平衡时，以及在此后的一段时间，并非在达到平衡后，随着加热时间无限增加都是一个最佳平衡状态，相反，响应值会下降。

    2005090087(2005090087) 发表:1354www您好！我有以下问题想请教，
    请问：
    对于氯代苯系物，沸点都在130度以上，不会发生分解，在相同的震荡时间下，90度的效果应该好于85度吧？
    摇瓶时间我设定了20,25,30,35,在30度时达到最高值，我想请问一下，如果在30min达到平衡，那么35min时峰高应该和30min一样，但是35min峰降低了。这应该如何解释呢？

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  • Tsao

    第130楼2010/09/04

    1、对，顶空的平衡温度一般不会超过100，主要是考虑到水蒸汽的影响。
    2、顶空平衡条件的两个重要因素是平衡时间和平衡温度，我们在选择最佳平衡条件时，主要是优化这两个条件，如何确定最佳平衡时间和温度呢？
    先说温度：提高平衡温度可以使更多的挥发性组分从液相中进入气相，进而响应值增大，灵敏度提高，但是，太高的平衡温度会使水蒸汽进入GC系统，故不建议使用太高的平衡温度。
    再说时间：在一特定温度条件下，随着加热时间的增加，响应值会增加，直到达到平衡状态以及平衡后的一小段时间，响应值会达到最大，这段时间内，响应值不变，不再随着加热时间的增加而增加，但是倘若继续加长加热时间，响应值会下降，为提高工作效率，一般我们肯定会选择刚好达到平衡的那个时间作为我们的平衡时间。
    要确定这两个参数的最佳值，需要一点点的摸索，当然可以找一些现成的标准或方法，在标准或方法的基础上适当地对参数进行调整，可以省事不少。

    coffee8(coffee8) 发表:1354www您好！我有以下问题想请教，
    顶空法中温度的设置不一定就是待测物的沸点是不是？
    往往会用较低的温度进行加热 这个温度是如何来确定的呢？
    怎样才算合适？

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  • 归一

    第131楼2010/09/04

    你使用的柱子不合适，改用GS-GasPro柱效果会改善。

    buhuiwenwen(buhuiwenwen) 发表:1354www您好，我有以下问题想请教：
    请问：我现在用顶空做二氧化硫的检测，现在除了重复性差之外线性也不好，（色谱柱DB-624，检测器FPD,亚硫酸钠与盐酸反应生成的二氧化硫）请问我现在应该从哪些方面排查问题呢？

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  • 色盲

    第133楼2010/09/05

    SPME萃取挥发性和半挥发性物质，SPDE萃取挥发性物质更具优势。后者萃取和解析温度都要低些，故寿命长些。
    没用过CTC，可问问该公司的国内用户。
    介绍两项技术的文献很容易查到，不知你要做哪些方面的应用？

    moneylcj(moneylcj) 发表:老师你好，静态顶空在国外已经有很多年的历史了吧，中间没有浓缩过程，很多时候并不能满足检测限的要求，听说SPME就是为了克服这个问题而发展出来的，而且这项技术已经很成熟了，最近10多年发表了许多这方面的文章。

    但是SPME 纤维头容易断裂，国外有开发出了新的SPDE技术，克服了这个问题，而且浓缩倍数更高，平衡时间更短。

    老师您对SPME和SPDE这两项技术了解吗？能在详细介绍一下吗？我们最近在考察联合层析的CTC Combi PAL液体、顶空、SPME、SPDE等多位一体的自动进样器。

    还有他们的ITEX2，据说比吹扫捕集效果更好。

    他们说他们的设备应该是目前顶空方面精密度最好的，老师您作为这方面的专家，他们的宣传网页是http://www.unichrom.cn/productlist.asp?sorts=33，对这款产品熟悉吗？

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  • yu_xiang_qian

    第134楼2010/09/05

    没有做过顶空呢，不知道是怎样的东东，好好学习一下，看了前面的问题汇总，通过这些问题应该也能学到不少东西呢，不过什么时候给出答案呢，期待中...

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