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  • learner1999

    第38楼2010/08/27

    应助达人

    1354www您好,我有以下问题想请教:
    顶空分析的重现性怎么样?相对于其他分析方法,顶空定量分析结果是不是差一些呢?

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  • sjw428

    第39楼2010/08/27

    感觉顶空进样器贵了一些,一般的价格估计都在10几20万的,我们一直计划买一个,就是价格太高,还没有批下来。另外一些仪器厂商生产的顶空进样不能相互匹配。

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  • Tsao

    第40楼2010/08/27

    重现性可以保证,虽说不如液体样品的重现性好,但一般均可以达到3%以内,完全满足一般方法及课题研究的RSD要求,在满足其检测限的前提下,并不存在定量分析结果差之说。

    learner1999(learner1999) 发表:1354www您好,我有以下问题想请教:
    顶空分析的重现性怎么样?相对于其他分析方法,顶空定量分析结果是不是差一些呢?

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  • Tsao

    第41楼2010/08/27

    请问你是用顶空自动进样器作样,还是用水浴锅加热注射器取样的方法作样,若是水浴锅加热平衡的话,重现性及线性不太容易做好,手动取样、进样的不确定因素太多,倘若是顶空自动进样器做的话,由于不同厂家的顶空进样器从原理结构上不尽相同,要根据具体情况考虑,诸如,是否有污染、残留,或是气路堵塞,还是仪器相关参数设置问题。

    buhuiwenwen(buhuiwenwen) 发表:1354www您好,我有以下问题想请教:
    请问:我现在用顶空做二氧化硫的检测,现在除了重复性差之外线性也不好,(色谱柱DB-624,检测器FPD,亚硫酸钠与盐酸反应生成的二氧化硫)请问我现在应该从哪些方面排查问题呢?

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  • Tsao

    第42楼2010/08/27

    顶空主要是检测液体或固体样品中挥发性组分的一种检测手段,对于相溶于液体中的物质,并不是检测不了,只要该物质属于易挥发性,能从溶液脱离或者说挥发出来就可以利用顶空的方法。

    zxm-1980(zxm-1980) 发表:1354www您好!我有以下问题想请教,
    请问:我觉得这项技术比较适合易挥发物质的检测,相溶于溶液中的物质是不检测不了,局限性还是挺大的,不知道我说的对不对。

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  • 家有田

    第43楼2010/08/27

    如果做苯系物的话,最低能做到零点几个ppb。

    symmacros(jimzhu) 发表:1354www老师您好!我有以下问题想请教。

    用静态顶空测定有机残留溶剂,如苯系列化合物,如果用FID,能检测到大致多少限量呢?谢谢。

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  • 家有田

    第44楼2010/08/27

    比如说做甲苯,相同的平衡温度下,平衡时间30分钟比平衡时间10分钟响应值要高很多。
    再如说做包材中的VOC,加入基质三醋酸甘油酯就能减少样品的平衡时间,且获得较好的响应值。

    水中月(lianlxh) 发表:1354www您好!我有以下问题想请教
    顶空进样的参数优化问题能否举几个例子详细讲解下。

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  • 家有田

    第45楼2010/08/27

    对,最好保证在相同的温度下取样,样品瓶温度降低的话结果肯定会有所偏差。
    取样时,建议采用专用的气体取样针。

    tianqiao(tianqiao) 发表:老师您好!
    请问在静态顶空进样过程中,样品瓶需要一直放在水浴中不拿出吗?一旦样品瓶凉了,是不是结果就不准确了?如果不是密封针,会不会在吸取顶空气的时候吸入空气啊?

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  • 家有田

    第46楼2010/08/27

    你说的很对,动态顶空的检测限比静态顶空要低,但动态顶空在市场上相对来说比较少。

    阿宝(lpr20) 发表:1354www您好!我有以下问题想请教
    严格来说,顶空进样可以分几种?有静态顶空,是不是还有动态的?

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  • 家有田

    第47楼2010/08/27

    比如说平衡温度,平衡时间,气相载气纯度,整个系统的清洁程度,一般也就是这几个条件影响比较大。

    老多_小多(emoc98311) 发表:1354www您好!我有以下问题想请教:
    顶空进样的检测灵敏度跟哪些因素有关系呀?

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