+关注 私聊
  • wyj2008a

    第13楼2010/08/28

    我这边也用到用氧化铝的毛细分离液氧中C1-C4烃类,柱子使用时间不长,而且平时的样品不多,遇上同样的保留时间漂移问题,查过相关的固定相资料,介绍氧化铝柱有吸附水和CO2的趋势,怀疑跟这个有关。
    1、给色谱载气串接脱水脱氧管
    2、多组分分析用程序升温峰形较好,且可以在每次烤柱,对柱子的高沸杂质净化有好处。
    建议试试看看。

0
    +关注 私聊
  • ziyouziwo

    第14楼2010/08/29

    8.6号是刚调试的谱图
    8.24号是最近连续进样的谱图

    8月6日刚调试的谱图




    8.24号是最近连续进样的谱图

0
  • 该帖子已被版主-chengjingbao加3积分,加2经验;加分理由:后续补充的好!
    +关注 私聊
  • chengjingbao

    第15楼2010/08/30

    有一点,我想确认一下,您 现在采用的方法和样品(标样)是否与测试时一样?

    别测试时是标样,测量时用样品,还有就是进样方法?

    谙图可以再放大些再截屏。

    个人观点。

0
    +关注 私聊
  • ziyouziwo

    第16楼2010/08/30

    以上谱图全是同一甁标气谱图
    阀进样

0
    +关注 私聊
  • chengjingbao

    第17楼2010/08/30

    因为您 所设的量程不一样,造成谱图显示量程不一致,容易看错。

    ziyouziwo(ziyouziwo) 发表:以上谱图全是同一甁标气谱图
    阀进样

0
    +关注 私聊
  • chengjingbao

    第18楼2010/08/30

    综观您的后期谱图,第一张是峰面积设置过小引起的,后期明显看出是分离度不够造成的,可能需要对柱子进行处理。

    改善一下条件,或许有改观,总体已与标准测试谱图能对上了。

    重新调入最原始的测试方法文件看看。

0
    +关注 私聊
  • ziyouziwo

    第19楼2010/08/31

    问题的关键是8.24号的是同一天上午连续进的几个样,这几个样的差别就那么大,更何况再隔一天了

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:综观您的后期谱图,第一张是峰面积设置过小引起的,后期明显看出是分离度不够造成的,可能需要对柱子进行处理。

    改善一下条件,或许有改观,总体已与标准测试谱图能对上了。

    重新调入最原始的测试方法文件看看。

0
    +关注 私聊
  • ziyouziwo

    第20楼2010/09/29

    现在我们只能经常的老化柱子了

0
    +关注 私聊
  • lilyliu1218

    第21楼2016/01/26

    碰到过类似情况,我都是老化后降温在做,一般只能做3个样左右,不知道你现在解决了没有?不过我觉得上面有位说的对,三氧化二铝吸水和CO2,而起O2对它也有一定的影响,所以还是柱效的问题

0
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第22楼2016/01/26

    三氧化二铝色谱柱极性与水分含量密切相关,水分含量越大,极性越强。
    水分含量到达一定程度,或者温度过高达到一定程度,三氧化二铝的晶体发生不可逆转变,直接变成强极性晶体,柱子基本就报废了。
    极性越强,极性组分出峰时间就会越晚,非极性组分出峰时间基本不变,出峰顺序就会发生变化。
    丙炔(甲基乙炔,MA)是极性分子。13丁二烯是非极性分子。所以极性变强,MA就会跑到13后面去。极性比较弱,MA就在13的前面。极性正好,就分不开了。
    载气中的水分,会在柱子上达到一个相对平衡,高温老化柱子,能够解决一些问题,但如果载气中水太高,柱子发生不可逆的转变,就没希望了。
    一般必须在载气供给线路上安装脱水管,并对进样进行严格控制,避免液体水进样。
    同时,一般温度程序在后期加一个180度的老化时间,来保证柱内的水含量降低。
    这个柱子,在225度下老化几小时,基本就可以报废了。。。。老化温度我建议不要超过220度,甚至我基本不在200度以上老化它。

0
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:详细应助
查看更多