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  • lansin12

    第11楼2010/08/27

    正己烷和丙酮比例是多少呀？

    雾非雾(mcds) 发表:活化6-10ml就够了。洗脱15-20ml。

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  • 雾非雾

    第12楼2010/08/27

    应助达人

    哪个比例都行，就按您上样样品的溶剂比例都行，我们用过2：8的也用过1：1的，回收没什么区别。

    lansin12(lansin12) 发表:正己烷和丙酮比例是多少呀？

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  • lansin12

    第13楼2010/08/28

    哪个比例都行，就按您上样样品的溶剂比例都行，我们用过2：8的也用过1：1的，回收没什么区别。[/quote]

    恩，我直接买石墨化碳氨基柱是不是也相当于用carb柱然后接氨基？

    十分感谢。

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  • 雾非雾

    第14楼2010/08/28

    应助达人

    恩，我直接买石墨化碳氨基柱是不是也相当于用carb柱然后接氨基？

    十分感谢。[/quote]

    石墨化碳氨基柱的过柱效率要比分开用柱接头接着的效率高的。作用是一样的。

    lansin12(lansin12) 发表:哪个比例都行，就按您上样样品的溶剂比例都行，我们用过2：8的也用过1：1的，回收没什么区别。

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  • 戈壁明珠

    第15楼2010/09/26

    应助达人

    恩，我直接买石墨化碳氨基柱是不是也相当于用carb柱然后接氨基？
    十分感谢。[/quote]

    石墨化碳氨基复合柱是一根柱子，里面串联两段填料。不能拆开使用，carb柱然后接氨基是两根柱子串联，可以单独用也可以用柱接头连接做串联柱。同样串联但是两者有区别。分开用的那种可以分开洗脱，可以只洗脱吸附目标物的一根柱子（直接弃去吸附杂质的柱子），而复合柱不能分开，因此洗脱要注意，不能把杂质洗下来。

    lansin12(lansin12) 发表:哪个比例都行，就按您上样样品的溶剂比例都行，我们用过2：8的也用过1：1的，回收没什么区别。

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  • sujianfeng

    第16楼2010/09/28

    浓硫酸磺化法是非常强悍的净化方法，缺点是适用的农药种类范围窄，要是你用磺化法都净化不干净，估计改其它方法也是够呛呢

    除色素比较好的办法还有：石墨化碳、GPC

    lansin12(lansin12) 发表:目前用的方法是 正己烷+丙酮 提取生物膜中的DDT和六六六，提取之后溶液呈黄绿色，有叶绿素，用氮吹的方法替换丙酮，然后15毫升提取液转入分液漏斗中用浓硫酸磺化。说实在话，感觉效果一般，提取五六次之后，有机相仍有淡黄色。

    看了论坛中的帖子， 有推荐　石墨化碳氨基柱的。和杭州的那个公司联系了一下，说可以用（据说是用丙酮和二氯甲烷？），还推荐了用 Carb柱+硅镁柱来提取（硅镁柱就是氟洛里硅土柱么？）

    请教一下哪种更好一点，另外活化剂和淋洗液都用哪种？

    问题有些笨，希望过来人指教一下。十分感谢。

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  • pingguwu

    第17楼2010/10/01

    如果做有机氯，丙酮和正己烷洗脱CARB/NH2也可以的。
    丙酮和二氯甲烷只是其他一个洗脱溶剂，这个不是固定的，国家标准还有乙腈和甲苯这个体系，但效果还是前面几个好。

    lansin12(lansin12) 发表:目前用的方法是 正己烷+丙酮 提取生物膜中的DDT和六六六，提取之后溶液呈黄绿色，有叶绿素，用氮吹的方法替换丙酮，然后15毫升提取液转入分液漏斗中用浓硫酸磺化。说实在话，感觉效果一般，提取五六次之后，有机相仍有淡黄色。

    看了论坛中的帖子， 有推荐　石墨化碳氨基柱的。和杭州的那个公司联系了一下，说可以用（据说是用丙酮和二氯甲烷？），还推荐了用 Carb柱+硅镁柱来提取（硅镁柱就是氟洛里硅土柱么？）

    请教一下哪种更好一点，另外活化剂和淋洗液都用哪种？

    问题有些笨，希望过来人指教一下。十分感谢。

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  • pingguwu

    第18楼2010/10/01

    如果是做有机氯，如果基体比较复杂，过了CARB/NH2柱后，要看你使用什么仪器，如果是GC/MS可以进样分析了，如果是GC/ECD还得进一步净化.

    lansin12(lansin12) 发表:目前用的方法是 正己烷+丙酮 提取生物膜中的DDT和六六六，提取之后溶液呈黄绿色，有叶绿素，用氮吹的方法替换丙酮，然后15毫升提取液转入分液漏斗中用浓硫酸磺化。说实在话，感觉效果一般，提取五六次之后，有机相仍有淡黄色。

    看了论坛中的帖子， 有推荐　石墨化碳氨基柱的。和杭州的那个公司联系了一下，说可以用（据说是用丙酮和二氯甲烷？），还推荐了用 Carb柱+硅镁柱来提取（硅镁柱就是氟洛里硅土柱么？）

    请教一下哪种更好一点，另外活化剂和淋洗液都用哪种？

    问题有些笨，希望过来人指教一下。十分感谢。

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  • pingguwu

    第19楼2010/10/01

    光用carb柱就可以么？需要再加个硅镁柱么？

    我的样品量用的很少，100mg左右。活化和提取液都用哪些？
    该公司和我说carb柱20一支，硅镁柱12一支。不知道是否是合理的价格。[/quote]

    我们也从杭州买的，价格差不多，CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 价格在35元/左右。

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  • pingguwu

    第20楼2010/10/01

    谢谢，色谱科太贵了，问了一下要2100//30支 哈哈。
    我还是想用正己烷：丙酮9:1的溶液提取有机氯，所以活化柱子和洗脱能用正己烷丙酮最好哈哈，分别用多少毫升？
    十分感谢。[/quote]

    色谱科是杀猪价，还有WATERS,但国内搞固相萃取柱的质量可能跟不上进口的,价格高也没有办法，最早我买CARB/NH2 500mg/500mg/6mL的色谱科要80多元/支,不过这个类型的CARB/NH2 杭州的这家公司质量正还不错。
    不知道楼主用的如何？这个洗脱体系我用的不多，可以借鉴一下。

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