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  • symmacros

    第11楼2010/08/31

    应助达人

    衬管是否干净也很重要。如果衬管干净的话,再老化一下,但不用那么复杂,50度,5度/min升温到280到300度保持一段时间,可以重复几次,看看怎么样。

    coffee8(coffee8) 发表:老化柱子首先要保证你的衬管是干净的
    几次老化之后 那些峰面积可有变化呀?
    是否有减小的趋势呀?

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  • chengjingbao

    第12楼2010/09/01

    以我的实际情况来看,我是每次都老化至基线平直,若有毛剌,主要的问题在三外,进样隔垫污染、柱污染、检测器污染;当然电源干扰就另当别论了。
    隔垫污染有许多时候是有规律性的、柱污染的出峰同比情况下有变化趋势、检测器污染大多数情况是无序的。

    柱流失就明显的特征是分离效率下降,从峰形和峰面积上能看出些端倪。当然这些不是绝对的,需要你长期的对仪器的观察和熟悉。

    阿宝(lpr20) 发表:老化后那些峰应该有减小的趋势,如果没有的话,是不是柱流失?

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  • sophaloki

    第13楼2010/09/01

    看了上面朋友的分析,决定今天检查一下衬管和隔垫,然后在延长时间老化一下,看看结果如何!

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  • liuxu860824

    第14楼2010/09/01

    除了进样口的清洁问题,我还觉得一般老化的时候好像不需要在中间保持长的时间,直接先通气一段时间,然后以5度每分钟升到最高温度,然后保持一个半小时以上的时间,如果是新柱子一次就够了,如果是老的,还可以把温度降下来再重复一两次以上操作。

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  • sophaloki

    第15楼2010/09/01

    这个说法不一,我自己不知道哪个是对的,所以我就选择了其中一种,先这样做了。今天出去了,没有即使把今天老化的结果发上来,今天我就是直接升到高温保持了2h!

    liuxu860824(liuxu860824) 发表:除了进样口的清洁问题,我还觉得一般老化的时候好像不需要在中间保持长的时间,直接先通气一段时间,然后以5度每分钟升到最高温度,然后保持一个半小时以上的时间,如果是新柱子一次就够了,如果是老的,还可以把温度降下来再重复一两次以上操作。

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  • chengjingbao

    第16楼2010/09/01

    理论是死的,活学活用,视情况而定,并没有绝对的东西。祝好运!

    sophaloki(sophaloki) 发表:这个说法不一,我自己不知道哪个是对的,所以我就选择了其中一种,先这样做了。今天出去了,没有即使把今天老化的结果发上来,今天我就是直接升到高温保持了2h!

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  • 阿宝

    第17楼2010/09/01

    工程师给我们的建议是老化的时候起始温度和最高温度之间要有几个停留(恒温),升温也是小梯度升温,一般是5度/min。

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  • moonstroller

    第18楼2010/09/01

    HP-5柱,最高可以到325度,你可以试试下面的老化方式;
    1.进样口:250度,分流比50:1,恒流模式:柱流速3ml/min,
    2.柱温箱:初始40度,保持20min,5度/min,升高到300度,维持120min。在柱温升到80度左右时,打5ul的色谱纯甲醇,5min后,再打5ul。
    3.FID:300度,H2:30ml/min,,AIR;400ml/min,N2;25ml/min

    如果到300度,120min,基线还没有走稳,可以把300度的时间,延长到150min

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  • babyfast

    第19楼2010/09/01

    我老化柱子的时候都是一度每分钟升温。一般走三个程序升温,12个小时左右

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  • waterwoo

    第20楼2010/09/01

    恩,在讨论中学到很多东西,仪器这东西,还是要经验累积

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