我做的毒死蜱浓度：195 GC/MS/MS和FPD都做过，结果差不多，没有校正回收率。

这次没有计划做了，每年做能力验证太多了

请问一下各位前处理怎么做的 如何净化的 ？

嘧霉胺、乙草胺上GC-MS 杂质干扰很严重 很头痛~~~

请大家注意了，毒死蜱标样看来有说法：我以2010年6月标定的标样，为标样，浓度为0.1ug/mL,设为标样A，则：
1、过期三个月的标样打开后配成0.1ug/mL浓度后，同样条件下走完后用A定量时，只有0.02ug/mL。
2、用快要过期的标样（尚未过期，保质期为1年）打开后配马0.1ug/ml的，分析完后用A定量，为0.06ug/mL.
不知大家发没发现这个问题。
标样很关键。

请大家注意了，毒死蜱标样看来有说法：我以2010年6月标定的标样，为标样，浓度为0.1ug/mL,设为标样A，则：
1、过期三个月的标样打开后配成0.1ug/mL浓度后，同样条件下走完后用A定量时，只有0.02ug/mL。
2、用快要过期的标样（尚未过期，保质期为1年）打开后配马0.1ug/ml的，分析完后用A定量，为0.06ug/mL.
不知大家发没发现这个问题。
标样很关键。

大家用定值标准品液体的 还是用固体自己配置的呢

毒死蜱边上紧挨着有个峰，有一点没分开 怎么处理啊

大家的前处理如何做的呢？觉得毒死蜱还好说，PFD可以方便定量，乙草胺呢？

检测方法：1g辣椒粉+10ml水，混匀后浸泡20分钟，再加40ml乙腈，高速匀浆1-2min，过滤至装有氯化钠的具塞量筒中，振荡摇匀，静置分层后，取上清液30ml，旋蒸近干，按GB19648方法过柱，淋洗液旋蒸近干后，加1.5ml丙酮充分涮洗旋蒸瓶后，移入样品瓶，气质测定。
计算方法：以空白基质溶液配制标准曲线，计算样品测定结果，最终结果用质控回收率校正。
检测结果：嘧霉胺0.11ppm、乙草胺0.20ppm、毒死蜱0.17ppm

有没有人报出结果的啊？感觉没底啊 报的晒晒结果噢