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第12楼2010/09/06
老化验工
第14楼2010/09/06
你这个组成是够复杂的,要分离和提取镍步骤就复杂一些了。(1)控制PH5.5-6,生成氢氧化铁氢氧化铝可以将铁、铝与镍、锌、铜分离(先加双氧水氧化亚铁,调PH5.5-6,热沉淀可以将铁、铝生成氢氧化物沉淀分离)。(2)加氢氧化钠调PH11-12,将镍、铜沉淀为氢氧化物与偏锌酸盐分离(碱加多了沉淀分离更好,但成本增大)。(3)在洗净的氢氧化物中加稍过量的硫化钠,搅拌沉淀后立即加过量的1mol/L硫酸,立即搅拌,使硫化镍溶解,硫化铜不溶,既得硫酸镍的酸溶液,加热煮沸,浓缩充分赶尽硫化氢,至此,得到主成分硫酸镍的溶液。
说明:因为锌、铜、镍都具氨络合性,不能再用氨分离。另外,硫化镍新生成时可溶于稀盐酸或稀硫酸,但放置一段时间后,将难溶于稀酸,只能用硝酸或热浓硫酸才能溶解了,故加硫化钠沉淀完全后,要立即加酸溶解。硫化铜只能用硝酸、热浓硫酸溶解,或焙烧氧化。
按上述步骤,成本不会低。此外,也可以考虑用萃取方法来提取镍,步骤会简单得多,湿法冶金中镍的提取有成熟的萃取技术(萃取剂和条件)。
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第15楼2010/09/09
在我们实际的电镀镍废水处理中,出现了两种现象:
1)在反应池中加入NaOH调节pH值至9-10左右,形成绿色的沉淀,溶液颜色也是绿色的,我们用烧杯盛一杯放置,过一段时间后,沉淀就变成黄色的了,溶液颜色也是黄色的。
因为此时我们的出水口处的pH值为9左右,偏上点,不符合标准,所以我们做了下面的试验,也就出现了第二种现象
2)在反应池中加入NaOH调节pH值至8.8左右,却形成了黄色的沉淀,溶液也是黄色的,我们用烧杯盛了一杯,重新添加NaOH调节pH值至9-10左右,但沉淀还是黄色的,没有变成绿色的。
这是为什么呢?绿色的沉淀主要是氢氧化镍,黄色的沉淀主要是什么呢?是氢氧化铁?也没那么多呀?沉淀的颜色变化的太大了。
请老师帮我分析一下。
老化验工
第16楼2010/09/09
我估计主要是氢氧化亚铁的变色在影响颜色。加碱生成氢氧化亚铁时,颜色为暗绿色,暴露在空气中时很快会被空气中的氧氧化成棕黄色的氢氧化铁。PH9-10时,氢氧化铁、氢氧化亚铁及氢氧化镍都一起沉淀了,如果原液中的铁以亚铁为主(电镀液还原状态下,铁应该以亚铁为主吧),加碱沉淀会生成大量暗绿色氢氧化亚铁和绿色氢氧化镍,但放置一段时间后,亚铁被空气氧化成氢氧化铁,颜色转化成棕黄色,氢氧化铁易形成胶体溶液,故溶液会呈棕黄色。
PH略低一些时,会优先生成棕黄的氢氧化铁,冷溶液中会产生胶溶现象,氢氧化铁溶胶为土黄色。如果溶液中的亚铁被空气氧化成高铁,在随后的放置和调整PH值时也只形成棕黄色的高铁沉淀,不再出现绿色的亚铁沉淀。
如果你的溶液中只有铁、镍、锌、少量铜的话,这个黄色沉淀有可能是棕色氢氧化铁,另外有没有铬(如铬酸盐),它们的溶液是黄色的。
生成的氢氧化物沉淀,可以用氨水处理溶解其中的绿色氢氧化镍,再看看沉淀的颜色有没有变化(镍氨溶液为淡紫)。
不同颜色的沉淀混在一起,会产生一些调色后的综合色,这也是要考虑的。
老化验工
第18楼2010/09/12
镍的个别复盐也有黄色的,如水合的氟化镍-氟化铵,个别铁化合物也有黄色的,如甲酸铁等。但我估计你的组成不会生成这个物质。
你可以取少量黄色氢氧化物沉淀,用水洗几次,然后加过量1:2氨水,搅一搅,看黄色沉淀溶不溶,如果不溶解,应该是铁的化合物,如果溶解了,剩下红棕色沉淀,那是氢氧化铁的沉淀,黄色物由镍产生。如果黄色物不溶于氨水,那应该是铁生成的物质,将除去氨液的黄色沉淀洗一洗,除去镍氨离子后,滴几滴过氧化氢,如果沉淀颜色变红棕色了,那黄色应该是低价铁的复杂组成物的颜色(也包括二价/三价铁的复合物),如果加过氧化氢后黄色不变,可能是三价铁的复杂物质的颜色。
你一定要结合你的电镀液的其他成分来考虑影响。仅仅是亚铁、高铁和镍离子的氢氧化物是不会产生黄色沉淀的,一般是红棕、墨绿、苹果绿之类的混合色。
老化验工
第20楼2010/09/14
镍的分离与提取常用的方法有化学沉淀法、萃取法、离子交换法,因为你的废水除去镍等重金属离子后还要除COD、BOD,因此,不宜用萃取法(引入有机溶剂,会导致COD增大,而且成本不低),化学沉淀法常用氢氧化镍法(PH9-10),硫化镍法,后者的沉淀效果较好,但不能加过量,否则硫离子又是更大的污染(也导致COD增大),沉淀处理步骤多,固液分离难度大,最理想的方法应该是离子交换法,废水经过后就被吸附在柱上,不过我查了一些资料,商品树脂对镍的吸附效果不是很好,一些自称处理效果好的文献,树脂都是经过接枝处理或自己合成的,没有商品卖。考虑到你的废水不必选择性吸附镍,可以用几种大孔阳离子树脂试一试,孔大吸附量大,选择性小,那就将镍、镍、镁等离子一起移走吧,至于能处理达到多低的镍浓度,只有一份资料给出数据,其他资料没有提,根据交换富集率来看,效果不一定能达到要求,你试一试。如果效果可以的话,离子交换法应该是成本最低、工艺最简单的,至于活性炭等对镍离子、镍络离子的吸附,以前我做过试验,效果不明显。